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ACQUITY™ 高级聚合物色谱法™ (APC...
Waters™ ACQUITY™ 高级聚合物色谱™ (APC™) 系统处于分离技术的前沿，定义了高分辨率色谱分离的终极目标，能够以前所未有的速度提供有关材料样品的更多信息。这意味着更好的特性分析、更高的资产利用率、更大的分析灵活性以及实现企业创新和可持续发展目标的卓越解决方案。
利用fibrokey
图1。Fibrokey™测定法的视觉表示。500µL的尿液通过AssayMap Bravo上的蛋白质脱盐板过滤。然后使用胰蛋白酶在同一自动化平台上降低，烷基化并消化浓缩蛋白。如果可用，则在尿液过滤之前将重标记的蛋白质标准标准（n = 14）峰值。或者，在酶促消化之前，将含有胰蛋白酶标签的重型标记肽被峰值。胰蛋白酶肽使用XEVO TQ绝对三倍四极质质谱仪与配备的Acerity Premier LC耦合，该LC配备了Accarity HSS T3柱（1.6μm，1mm x 150mm），以100μl/min的流速和总运行时间为15分钟，每样品的总运行时间为15分钟。使用计划的MRM方法和每个肽至少2个MRM过渡，监测每个目标蛋白的独特肽和相应的同位素标记的内部标准。使用Targetlynx软件处理色谱图。每个肽的最激烈过渡用于绝对定量。使用Inoviv的专有工作流进行了分析验证和统计分析。在每个患者样品中也运行肌酐测定法和总蛋白质测定法，以允许数据归一化。
metap2抑制作用将血红蛋白S修改为延迟...
液相色谱 - 冰冻/融化，涡流和离心（10 000 g，5分钟，4°C）之前，然后使用Zeba Spin Desalting柱，7K MWCO，7K MWCO，0.5 mL（Thermo Fisher Scientific，Waltham，Ma）将上清液中的任何残留缓冲液与水交换。样品在分析之前将样品转移到新容器中，并在2 80°C下存储。完整的环球蛋白块通过使用水的生育BEH300 C4反相柱（2.1 3 100 mm，300°孔，1.7 m m;零件号;零件号186004496）在Agilent 1290 Infinity II超高性液相色谱仪上，与Agilent 6530精确的质量电喷雾电离四极杆飞行时间质量表格仪耦合。光谱被解卷积以计算球蛋白的修饰百分比。
分析方法开发和验证...
这项研究的目的是开发一种新型，敏感和准确的分析方法，用于在大量药物中同时估算empagliflozin和Linagliptin在大量药物中，以及通过使用甲醇和60 a after in af Flow a flow a flow a flow a flow a flow a afters c18（100 x 2.1mm id），在沃特斯的收购上（100 x 2.1mm id）在HPLC分离中进行HPLC分离。发现Empagliflozin和Linagliptin的保留时间为1.320和2.343分钟。用照片二极管阵列检测器在270nm的波长下实现定量。根据国际协调会议（ICH）指南对开发的方法进行了验证。基于峰甲基素的峰值曲线为50-150 µg/ml的线性校准曲线，而Linagliptin％回收率为25-75 µg/ml，分别为99.2％和99.47％的empagliflozin和Linagliptin。发现LOD为0.24 µg/ml和0.734 µg/ml。和LOQ为0.090 µg/ml，empagliflozin和Linagliptin为0.701 µg/ml。该方法被发现是特定的，并且使用CAB进行单独和剂型组合药物的常规质量控制分析。