•我们在这里描述了一个离子 - 交换色谱分析方法的发展和拟合用途的资格,以帮助表征RNP络合•无复合蛋白的数量达到了不同的高原,单域与Dimeric apoer apoer apo-grnas在GRNA上:CAS率≥1•理解这些非元件的核对范围的关系,是键入的核对范围的关系,是纽约的核对范围的关系。化合物作为治疗学
摘要在这项研究中,固相分散提取(SPDE)用于血清预处理以及在同时分析止痛药和辅助镇痛药(总计30种类型)中,通常用作疼痛患者的第一和第二选择治疗,并通过液态色谱/时间播放时间/时间仪表术(LC/TOF-MS)。使用OASIS MCX作为固相凝胶对SPDE的最佳条件的检查表明,提前剥夺的血清样品的回收率为49-87%,而当不进行脱蛋白时,回收率高达78-112%。无论存在或不存在depoteinizin,矩阵效应都在±10%以内,即使没有进行脱蛋白化,也可以抑制其影响。结果表明,当使用SPDE进行预处理时,血清脱蛋白是不必要的。在LC/TOF-MS测量中,使用Core-Shell型柱柱C18(150 mm×2.1 mm,1.7 µm)作为LC柱和50 mm乙酸铵缓冲液(pH 7.8)/乙酰酮/甲醇/甲醇混合物作为移动相。30种药物分离良好,定量极限为0.25-10 ng/ml,校准曲线的相关系数高于0.998,平均回收率范围为77.7.7%至112.1%。该方法在法医和急诊医学领域的血清中筛选镇痛药和辅助镇痛药(总共30种类型)很有用。关键词:止痛药;固相分散提取; LC/TOF-MS;血清
血液样本首先通过离线蛋白质沉淀处理,同时添加内标。提取的样本注入 Thermo Scientific™ Transcend™ TLX 系统,使用 TurboFlow 技术进行在线样本清理和分析色谱分析,该系统连接到 TSQ Quantis 三级四极杆质谱仪,加热电喷雾电离以正模式运行。检测采用选择反应监测 (SRM) 进行,使用七种氘代内标进行定量。使用自制校准品和对照品评估方法性能,包括定量限、线性范围、准确度以及批内和批间精密度。
图4:提取的0.5 ppm alachlor,endrin,dieldrin,α -Chlordane,γ -Chlordane,Cis -Nonachlor,Trans -Nonachlor 的萃取离子色谱图
许多微生物和酶都具有优先代谢、结合或化学改变外消旋底物的一个对映体,同时保持另一个对映体不变的能力。这种固有特性可以作为检测行星土壤中生物剂的实验基础。高灵敏度气相色谱技术 (1) 已被用于监测原型陆地实验中几种外消旋氨基酸底物的立体特定消耗。在典型的测定中,将土壤 (10 克)、外消旋氨基酸底物 (10 毫克) 和蒸馏水 (10 毫升) 在室温下摇动。不时取出等分试样 (约 1 毫升) 并用水 (10 毫升) 稀释。将土壤离心,并将上清液冻干。用亚硫酰氯-甲醇 (0.4 ml 在 5 ml 中) (2) 酯化并蒸发后,将残留物与 NV-三氟乙酰-L-脯氨酰氯 (0.2 mM) 在二氯甲烷 (2 ml) (1) 中在三乙胺 (0.06 ml) 存在下偶联。洗涤 (H,O) 和干燥 (Na.SO,) 后,将部分溶液 (~2 yl) 注入气相色谱仪。通过计算两种非对映异构体的峰面积,可以快速灵敏地记录未使用的 p/L 氨基酸浓度 (表 1,图 1)。我们的结果表明,底物的 t-对映体优先受到攻击,但不同氨基酸的使用速率不同。土壤热灭菌后立体特异性作用消失的观察结果证实了其中涉及生物过程。
嘌呤和嘧啶的气相色谱分析已经完成,但是它们的挥发性和热稳定性不足以从气相色谱柱中洗脱出来。在气相色谱分析之前,需要用合适的试剂进行衍生化。使用的试剂例如双(三甲基硅基)三氟乙酰胺[12-15],五氟苯甲酰氯,五氟苯磺酰氯或七氟丁酸酐[16],N,N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺[13]和N-(叔丁基二甲基硅基)N-甲基三氟乙酰胺[14]。虽然用不同的硅基试剂进行衍生化虽然有效,但需要非水介质进行衍生化。简单且廉价的试剂可以在水相中使用,可能对嘌呤和嘧啶的气相色谱测定有价值。氯甲酸乙酯已被用作水-有机相中的衍生试剂,用于气相色谱测定胺和氨基酸 [17]。Husek 报道了氯甲酸酯作为气相色谱通用试剂的应用 [18],Simek 和 Husek 报道了烷基氯甲酸酯作为酯化试剂的应用 [19]。已经使用氯甲酸酯对多种氨基化合物进行了气相色谱分析 [20]。
LabSolutions 是新一代工作站,不仅集成了 GC 和 LC 系统的控制,还提供了改进的网络功能。它可以从启动到关闭自动执行所有分析步骤。日志浏览器也得到了改进,可帮助您确认各种分析结果。此外,还添加了 PDF 输出功能作为标准功能,有助于促进无纸化实验室。LabSolutions 可提高可操作性和生产力。适用于 GC-2010/2010 Plus、GC-2025 * 1、GC-2014、GC-14B * 2。
应使用溶剂系统提取样品,该系统可从样品基质中以目标浓度获得最佳、可重复的分析物回收率。提取溶剂的选择取决于目标分析物,没有一种溶剂可以普遍适用于所有分析物组。无论使用哪种溶剂系统(包括本方法中特别列出的溶剂系统),分析人员都必须证明其对目标分析物在目标浓度下的充分性能。至少,这种证明将包括方法 3500 中描述的使用干净参考基质的初步熟练程度证明。方法 8000 描述了可用于为此类证明以及基质加标和实验室控制样品结果制定性能标准的程序。
本仪器是根据 ISO 9001 注册的质量体系设计和制造的。本仪器符合国际法规、安全和电磁兼容性要求。规格比实际测试条件更为保守。此外,还根据 Agilent 标准进行了进一步测试,以确保交付后和长期使用后的操作。有关更多信息和典型的产品测试,请参阅 http//www.chem.agilent.com/cag/aboutapg/aboutQuality.html。