ISO-10993中概述了《医疗设备萃取物和浸润器的监管指南》,“医疗设备的生物评估”,第12、17和18部分,特别是1-3。可提取的测试方法通常提供两个(通常是分开的)目的,并量身定制以适合该特定目的。方法可以设计用于以半定量非目标方式对提取物进行一般筛选。或,可以使用针对特定的“靶向”化学实体评估所选方法性能标准的目标定量方法。尽管在所有情况下都需要高性能的方法,但在所讨论的特定测试文章(和这些物种的定量)中,预期在内源性水平上存在的方法性能与特定的可提取物种仅在目标方法中有目的地建立。筛选方法(非目标)仍然可以使用标准来验证色谱,方法性能,执行半定量,系统适用性(以及更多)。但是,理想地设计了可靠的筛选方法,无论其性质如何,或在进行测试时的任何矩阵中都使用。并且它们旨在最大程度地减少检测极限(与药物药物测定方法不同,在该方法通常不是问题的情况下)。
磺酰胺(SAS)在痕量水平的动物衍生食物中广泛存在,这可能会引发人类健康危害。在此处,基于碳布(CC),用金属有机框架(MOFS)开发了电力纤维增强的薄膜微萃取(EE-TFME)极性分析物。MIL-101(CR)通过水热反应在CC上进行原位合成,然后用作EE-TFME中的阳性电极以吸附SAS。与传统的TFME相比,EE-TFME从30分钟到15分钟缩短提取平衡时间。与高性能液态色谱(HPLC)结合,检测限(LOD)为2.5–4.5μg/L,而重复性和中间精度低于9.1%。定量确定动物衍生样品提取物(例如蜂蜜,猪肉,鸡肉和牛奶)的SAS,从81.7%到114.2%的回收率达到了蜂蜜,猪肉,鸡肉和牛奶。开发的基于MOF/CC的EE-TFME具有从复杂食品基质中快速提取相似或离子分析物的巨大潜力。©2022 Elsevier B.V.保留所有权利。
Waters™ ACQUITY™ 高级聚合物色谱™ (APC™) 系统处于分离技术的前沿,定义了高分辨率色谱分离的终极目标,能够以前所未有的速度提供有关材料样品的更多信息。这意味着更好的特性分析、更高的资产利用率、更大的分析灵活性以及实现企业创新和可持续发展目标的卓越解决方案。
•我们在这里描述了一个离子 - 交换色谱分析方法的发展和拟合用途的资格,以帮助表征RNP络合•无复合蛋白的数量达到了不同的高原,单域与Dimeric apoer apoer apo-grnas在GRNA上:CAS率≥1•理解这些非元件的核对范围的关系,是键入的核对范围的关系,是纽约的核对范围的关系。化合物作为治疗学
摘要在这项研究中,固相分散提取(SPDE)用于血清预处理以及在同时分析止痛药和辅助镇痛药(总计30种类型)中,通常用作疼痛患者的第一和第二选择治疗,并通过液态色谱/时间播放时间/时间仪表术(LC/TOF-MS)。使用OASIS MCX作为固相凝胶对SPDE的最佳条件的检查表明,提前剥夺的血清样品的回收率为49-87%,而当不进行脱蛋白时,回收率高达78-112%。无论存在或不存在depoteinizin,矩阵效应都在±10%以内,即使没有进行脱蛋白化,也可以抑制其影响。结果表明,当使用SPDE进行预处理时,血清脱蛋白是不必要的。在LC/TOF-MS测量中,使用Core-Shell型柱柱C18(150 mm×2.1 mm,1.7 µm)作为LC柱和50 mm乙酸铵缓冲液(pH 7.8)/乙酰酮/甲醇/甲醇混合物作为移动相。30种药物分离良好,定量极限为0.25-10 ng/ml,校准曲线的相关系数高于0.998,平均回收率范围为77.7.7%至112.1%。该方法在法医和急诊医学领域的血清中筛选镇痛药和辅助镇痛药(总共30种类型)很有用。关键词:止痛药;固相分散提取; LC/TOF-MS;血清
血液样本首先通过离线蛋白质沉淀处理,同时添加内标。提取的样本注入 Thermo Scientific™ Transcend™ TLX 系统,使用 TurboFlow 技术进行在线样本清理和分析色谱分析,该系统连接到 TSQ Quantis 三级四极杆质谱仪,加热电喷雾电离以正模式运行。检测采用选择反应监测 (SRM) 进行,使用七种氘代内标进行定量。使用自制校准品和对照品评估方法性能,包括定量限、线性范围、准确度以及批内和批间精密度。
图4:提取的0.5 ppm alachlor,endrin,dieldrin,α -Chlordane,γ -Chlordane,Cis -Nonachlor,Trans -Nonachlor 的萃取离子色谱图
许多微生物和酶都具有优先代谢、结合或化学改变外消旋底物的一个对映体,同时保持另一个对映体不变的能力。这种固有特性可以作为检测行星土壤中生物剂的实验基础。高灵敏度气相色谱技术 (1) 已被用于监测原型陆地实验中几种外消旋氨基酸底物的立体特定消耗。在典型的测定中,将土壤 (10 克)、外消旋氨基酸底物 (10 毫克) 和蒸馏水 (10 毫升) 在室温下摇动。不时取出等分试样 (约 1 毫升) 并用水 (10 毫升) 稀释。将土壤离心,并将上清液冻干。用亚硫酰氯-甲醇 (0.4 ml 在 5 ml 中) (2) 酯化并蒸发后,将残留物与 NV-三氟乙酰-L-脯氨酰氯 (0.2 mM) 在二氯甲烷 (2 ml) (1) 中在三乙胺 (0.06 ml) 存在下偶联。洗涤 (H,O) 和干燥 (Na.SO,) 后,将部分溶液 (~2 yl) 注入气相色谱仪。通过计算两种非对映异构体的峰面积,可以快速灵敏地记录未使用的 p/L 氨基酸浓度 (表 1,图 1)。我们的结果表明,底物的 t-对映体优先受到攻击,但不同氨基酸的使用速率不同。土壤热灭菌后立体特异性作用消失的观察结果证实了其中涉及生物过程。