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Scios 2 双光束 FIB-SEM
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Helios 5 PFIB UXe 双光束
最高质量的大体积亚表面和 3D 信息 通常需要进行亚表面或三维表征以更好地了解样品的材料特性。在许多情况下，需要使用传统 Ga + FIB 仪器无法获取的大体积来获得具有代表性和相关性的结果。Helios 5 PFIB UXe DualBeam 配备可选的 Thermo Scientific Auto Slice & View 4 (AS&V4) 软件，具有出色的大电流性能，能够以多种模式最高质量、全自动地采集大体积 3D 数据集，包括但不限于用于最大材料对比度的 BSE 成像、用于成分信息的能量色散谱 (EDS) 和用于微观结构和晶体学信息的电子背散射衍射 (EBSD)。与 Thermo Scientific Avizo™ 可视化软件相结合，它可提供独特的工作流程解决方案，以实现纳米级最高分辨率、先进的 3D 表征和分析。
采用 Trinity 检测系统进行高级 SEM 成像
简介 从根本上说，扫描电子显微镜 (SEM) 图像的质量取决于所检测到的电子的质量。尽管传统的 SEM 设计采用 Everhardt-Thornley 探测器 (ETD) 来探测二次电子 (SE)，采用镜头下探测器来探测背散射电子 (BSE)，但先进的 SEM 可以配备多个镜头内探测器。由于这些探测器可以收集 SE 和 BSE 信号，因此可以根据观察到的电子的能量和/或发射角度对其进行分类。本文介绍了 Thermo Scientific™ Apreo SEM（带 NICol 镜筒）和 Scios™ DualBeam 中的 Thermo Scientific™ Trinity™ 检测系统。它由三个探测器组成：两个镜头内探测器（T1、T2）和一个镜筒内探测器（T3）。这种独特的系统提供了无与伦比的 SE 和 BSE 对比度以及有关样品成分、形态、表面特征等的详细信息。
利用相关事后拉曼和 TEM 研究纳米压痕引起的硅结构变化与温度的关系
硅仍然是技术上最重要的材料之一，广泛应用于各种微电子和微机电系统 (MEMS) 设备和传感器。几十年的深入工业研究已经带来了一些最先进的硅材料加工路线，但有关其机械性能的一些细节仍然是个谜。这并不是因为缺乏努力，而是因为其复杂性。就变形机制而言，位错塑性、断裂和各种相变都是可能的，具体取决于加载速率、应力状态、尺寸、温度、杂质的存在等。本研究重点关注硅中的相变，这种相变发生在以压缩载荷为主的围压下 [1-3]。这使得仪器压痕成为诱导此类行为的流行选择 [4,5]，我们在各种温度下都进行了这种测试。本研究的独特之处在于联合使用了两种事后显微镜技术：压痕的拉曼映射和聚焦离子束 (FIB) 加工提升的透射电子显微镜 (TEM)。这样做是为了试图更详细地了解不仅发生了哪些相变，而且了解它们在空间中的分布情况以及这种相变与压头下方局部应力状态的关系。在高温下，使用配备 800C 的 Hysitron PI88 原位 SEM 压痕和配备金刚石 Berkovich 尖端的原型高真空平台纳米压痕系统测试了具有 <001> 取向和 p 型掺杂的硅晶片，电阻率为 0.001-0.005 Ω-cm，相当于 1x1019 - 1x1020 cm-3 硼掺杂。沿着压痕的对角线准备提取件，从而将一个面和一个角一分为二。在减薄和转移到半网格之前，先沉积保护性铂。样品制备采用 FEI Versa 3D 双束和 EasyLift 操纵器（Thermo Fischer Scientific，希尔斯伯勒），并使用在明场中以 300keV 运行的 Technai F30 TEM 进行成像。图 1 显示了硅从室温到 450°C 的纳米压痕行为变化的摘要。其中，硬度最初随着温度升高到大约 150°C，然后开始稳步下降。这是一个相当有趣的观察结果，因为当性能由位错塑性介导时，硬度和屈服强度通常会随着温度的升高而降低 - 这表明在低温范围内其他行为占主导地位。这也体现在压痕的后期 SEM 成像中，因为在室温下会出现剥落，在 100°C 时会消失，然后在 200°C 时变成延性流动。剥落归因于卸载过程中晶格膨胀的相变。图 2 展示了一些关于解释这种硬度变化的变形机制变化的理解，其中显示了事后拉曼图和 TEM 图像。此处，室温拉曼图显示压头压痕下有一个强烈的相变区域，这从 TEM 成像中也可以看出来。当温度升高到 100°C 时，拉曼光谱显示从非晶态、R8 和 BC8 硅相的复杂混合物急剧转变为六方相和金刚石立方体相。事后 TEM 也显示相变区域的变化，特别是总相变材料的减少。在 200°C 时，拉曼光谱显示为金刚石立方体，含有少量六方材料。TEM 显示压痕下似乎以孪生塑性为主，几乎没有明显的相变材料。