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通过反相高性能液相色谱法同时确定Linagliptin和二甲双胍：在药物剂型的定量分析中应用
linagliptin和二甲双胍是两种抗糖尿病药物，通常用于治疗2型腹膜内治疗[1]。Linagliptin是一种二肽基肽酶-4（DPP-4）抑制剂，可增加降凝素激素的水平，刺激INSU LIN分泌[2]。 二甲双胍是一种biguanide，可降低肝脏中的葡萄糖产生并提高胰岛素敏感性[3]。 已进行了临床试验，以评估Linagliptin和Linagliptin和二甲双胍在2型糖尿病患者中的结合疗法的安全性和效率[4]。 在第二阶段的研究中，发现联合疗法与单独的任何一种药物相比，联合疗法显着改善了GLYC EMIC对照，没有明显的不良事件报告[5]。 几项3期临床试验评估了Linagliptin和二甲双胍联合疗法对2型糖尿病患者的功效和安全性[6]。 在一项随机的双盲，安慰剂对照试验中，Linagliptin和二甲双胍的组合国家在降低HBA1C水平中仅比单独的药物优越，并在24周的治疗中改善了血糖控制[7]。Linagliptin是一种二肽基肽酶-4（DPP-4）抑制剂，可增加降凝素激素的水平，刺激INSU LIN分泌[2]。二甲双胍是一种biguanide，可降低肝脏中的葡萄糖产生并提高胰岛素敏感性[3]。已进行了临床试验，以评估Linagliptin和Linagliptin和二甲双胍在2型糖尿病患者中的结合疗法的安全性和效率[4]。在第二阶段的研究中，发现联合疗法与单独的任何一种药物相比，联合疗法显着改善了GLYC EMIC对照，没有明显的不良事件报告[5]。几项3期临床试验评估了Linagliptin和二甲双胍联合疗法对2型糖尿病患者的功效和安全性[6]。在一项随机的双盲，安慰剂对照试验中，Linagliptin和二甲双胍的组合国家在降低HBA1C水平中仅比单独的药物优越，并在24周的治疗中改善了血糖控制[7]。
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法定量分离未知有机金属配合物
摘要：人们普遍认为溶解有机物 (DOM) 可以控制环境中痕量金属的溶解度和反应性。然而，控制金属-DOM 络合的机制仍然不清楚，主要是因为在组成 DOM 的复杂有机化合物混合物中分离和定量金属-有机物种的分析难度很大。本文，我们描述了一种使用液相色谱在线电感耦合等离子体质谱 (LC-ICP-MS) 对有机-金属络合物进行定量分离和元素特异性检测的方法。该方法实施柱后补偿梯度以稳定整个 LC 溶剂梯度中的 ICP-MS 元素响应，从而克服了实现 LC-ICP-MS 定量准确度的主要障碍。通过外部校准和内部标准校正，该方法得到的有机-金属络合物浓度始终在其真实值的 6% 以内，无论络合物的洗脱时间如何。我们利用该方法评估了四种固定相（C18、苯基、酰胺和五氟酰基苯基丙基）对苏旺尼河富里酸和苏旺尼河天然有机质中环境相关痕量金属（Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd 和 Pb）回收率和分离率的影响。C18、酰胺和苯基相通常可获得最佳的金属回收率（除 Pb 外，所有金属的回收率均 > 75%），其中苯基相分离极性物质的程度大于 C18 或酰胺相。我们还对氧化和还原土壤中有机结合的 Fe、Cu 和 Ni 进行了分馏，揭示了土壤氧化还原环境中金属-DOM 形态的不同。通过对 DOM 结合金属进行定量分馏，我们的方法为加深对整个环境中金属-有机络合物的机理理解提供了一种手段。■ 引言
对尼古丁的对映异构体和相关生物碱的定性和定量分析，采用手性超临界流体色谱法
已经评估了已评估了使用TDN或SYN的多种烟草（TDN）和合成尼古丁（SYN）以及多种电子烟液体，通过ChiraL chirid-Syromtion（Chirail chirail coly detroper）（CHIRARE CHIRARE-SERAPERASE（CHIRARE CHIRAL）的驱动器（r-和S-核酸元）确定型号或SYN的液体来确定对照组的分布（ （dad-uv）。 生成的数据用于测试不匹配的VS。 匹配C Heetham等人的假设。 是区分包含TDN与SYN产品的产品的一种手段。 在本研究中进行了两组实验。 第一个实验是在一系列11个商业尼古丁样品上进行的（三个特征为烟草衍生，而8个则以合成尼古丁为特征）。 商业尼古丁样品是来自烟草衍生的尼古丁（TDN）源或合成尼古丁（SYN）的。 一些商业尼古丁样品是尼古丁盐。 第二个实验是在一组11枚电子烟的电子液体上进行的。 电子液体中的尼古丁来自TDN或SYN。 根据Internet上的广告信息或电子烟包装上的印刷信息来区分电子液体样品。 第一个商业TDN样品中的第一个商业中都没有已评估了使用TDN或SYN的多种烟草（TDN）和合成尼古丁（SYN）以及多种电子烟液体，通过ChiraL chirid-Syromtion（Chirail chirail coly detroper）（CHIRARE CHIRARE-SERAPERASE（CHIRARE CHIRAL）的驱动器（r-和S-核酸元）确定型号或SYN的液体来确定对照组的分布（ （dad-uv）。生成的数据用于测试不匹配的VS。匹配C Heetham等人的假设。是区分包含TDN与SYN产品的产品的一种手段。在本研究中进行了两组实验。第一个实验是在一系列11个商业尼古丁样品上进行的（三个特征为烟草衍生，而8个则以合成尼古丁为特征）。商业尼古丁样品是来自烟草衍生的尼古丁（TDN）源或合成尼古丁（SYN）的。一些商业尼古丁样品是尼古丁盐。第二个实验是在一组11枚电子烟的电子液体上进行的。电子液体中的尼古丁来自TDN或SYN。根据Internet上的广告信息或电子烟包装上的印刷信息来区分电子液体样品。第一个商业TDN样品中的第一个商业
通过超高性能液相色谱与串联质谱法
抽象的姜黄素化合物是生姜中重要的生物活性化合物，但它们的分析受到低浓度的限制。在当前的研究中，使用超高绩效液相色谱和串联质谱法（UHPLC-MS/MS）建立了一种高度敏感和可靠的方法，用于同时定量检测三种姜黄素化合物。通过单个因子实验优化了提取溶剂，提取溶剂的量，超声处理时间和振荡时间。方法验证结果表明，回归系数高于0.9990，线性度令人满意。矩阵效应可忽略不计，值为94.6％–98.8％。三个峰值水平的回收率在81.7％至100.0％之间，精度小于5.4％。该方法可用于确定姜样品中的姜黄素成分，因为结果表明它易于使用，可行，可重复和准确。
使用液相色谱 - tandem质谱法
摘要：碳水化合物是本质上最丰富的生物分子，特别是在几乎所有植物和真菌中都存在多糖。由于其组成多样性，聚糖分析仍然具有挑战性。与其他生物分子相比，碳水化合物的高通量分析尚未开发。为了解决分析科学中的这一差距，我们开发了一种多重，高通量和定量方法，用于食品中的多糖分析。具体而言，使用非酶促化学消化过程将多糖解散，然后使用高性能液相色谱 - Quadru-飞机飞行时间质谱法（HPLC-QTOF-MS）进行寡糖手指。基于产生的寡糖的丰富性，进行了无标签的相对定量和绝对定量。方法验证包括评估一系列多糖标准和早餐谷物标准参考材料的恢复。9种多糖（淀粉，纤维素，β-葡聚糖，曼南，Galactan，Arabinan，xylan，xyloglucan，chitin）通过足够的准确性（5-25％偏差）和高可重现性成功地定量（2-15％CV）。此外，该方法还用于识别和定量多种食品样品集中的多糖。使用外部校准曲线获得了苹果和洋葱的9种多糖的绝对浓度，其中某些样品在某些样品中观察到了各种差异。■简介本研究中开发的方法将提供互补的多糖级信息，以加深我们对饮食多糖，肠道微生物群落和人类健康的相互作用的理解。
通过高性能液相色谱法/飞行时间质谱法与Soli
摘要在这项研究中，固相分散提取（SPDE）用于血清预处理以及在同时分析止痛药和辅助镇痛药（总计30种类型）中，通常用作疼痛患者的第一和第二选择治疗，并通过液态色谱/时间播放时间/时间仪表术（LC/TOF-MS）。使用OASIS MCX作为固相凝胶对SPDE的最佳条件的检查表明，提前剥夺的血清样品的回收率为49-87％，而当不进行脱蛋白时，回收率高达78-112％。无论存在或不存在depoteinizin，矩阵效应都在±10％以内，即使没有进行脱蛋白化，也可以抑制其影响。结果表明，当使用SPDE进行预处理时，血清脱蛋白是不必要的。在LC/TOF-MS测量中，使用Core-Shell型柱柱C18（150 mm×2.1 mm，1.7 µm）作为LC柱和50 mm乙酸铵缓冲液（pH 7.8）/乙酰酮/甲醇/甲醇混合物作为移动相。30种药物分离良好，定量极限为0.25-10 ng/ml，校准曲线的相关系数高于0.998，平均回收率范围为77.7.7％至112.1％。该方法在法医和急诊医学领域的血清中筛选镇痛药和辅助镇痛药（总共30种类型）很有用。关键词：止痛药；固相分散提取； LC/TOF-MS;血清
使用气相色谱和拉曼光谱法对甲烷氮混合甲酸酯进行定量研究，以在外部太阳系的冰表面检测
图1。CH 4 -N 2覆盖物的实验设置可在低压（18 MPa）和低144温度（256 K±4 K）条件下进行合成。杂质在连接到145冷却系统的高压高压灭菌器中合成。由控制气体混合控制台，热质量流量146控制器，手动球阀，螺线管阀和气动压缩机组成的多气体混合系统允许在N 2 -CH 4中制备14777777777均匀的反应气体混合物，范围为4 mol％CH 4至95 mol％CH 4。通过分析可覆盖分离的气相来确定148个组合物，这要归功于Rolsi Micro-Smpampler/Impotor的149个直接气体注射到与热150电导率检测器（GC-TCD）相连的气相色谱仪的直接气体注入。151 152
使用多元曲线分辨率与全面的二维气相色谱法相结合的香水中精油的定量分析
使用多变量曲线分辨率（MCR）构建多元定量模型，并使用综合的二维气体色谱法获得了具有频流电离检测（GC×GC-FID）的数据。MCR算法提出了一些重要特征，例如二阶优势和通过交流最小二乘（ALS）过程优化每个纯组件的仪器响应的恢复。使用仅包含已知浓度的精油和谷物酒精作为溶剂的校准集量化迷迭香精油的模型。校准曲线将迷迭香精油和
通过直接注射液相色谱串联质谱法
polyactic酸（PLA）是一种可生物降解的聚合物，目前用于药物和手术设备。有人担心环乳酸（CPLA）是PLA合成的副产品，可以作为不良污染物引入人体。我们通过液相色谱质谱法（LC – MS）对CPLA七聚体（CPLA-7）进行了定量投资。我们发现CPLA-7与血清蛋白强烈结合，并且在常规剥夺后仅回收了62％的CPLA-7。因此，我们通过牛血清白蛋白（BSA）涂层色谱柱直接将血清注入LC-MS/MS系统，并发现CPLA-7的回收率提高到84％，并且检测（S/N = 3）和定量极限（S/N = 10和低于15％的相对标准偏差）为1.5和2.5和2.5和2.5 ng/g。我们得出结论，直接注射LC -MS/MS使用BSA列是血清中CPLA的一种简单有效的定量分析方法。©2008 Elsevier B.V.保留所有权利。