图4:提取的0.5 ppm alachlor,endrin,dieldrin,α -Chlordane,γ -Chlordane,Cis -Nonachlor,Trans -Nonachlor 的萃取离子色谱图
Fanny Leenhardt、Matthieu Gracia、Catherine Perrin、Claudia Muracciole-Bich、Bénédicte Marion 等人。液相色谱-串联质谱法用于定量分析人血浆中的 CDK4/6 抑制剂,以了解药物相互作用的临床情况。《制药与生物医学分析杂志》,2020 年,第 188 页,第 113438 页。�10.1016/j.jpba.2020.113438�。�hal-03003807v2�
蜂蜜是世界各地消费的天然健康产品。由于蜂蜜的营养价值以及在现代医学中的药用活性,其消费量正在不断增加[1,2]。然而,在养蜂业中,一些养蜂人使用抗生素对抗多种细菌性疾病。因此,可以在蜂蜜中检测到微量抗生素[3]。在蜂蜜、牛奶、鸡蛋、鱼或肉等各种样品中都发现了抗生素残留(如磺胺类药物)[4–7]。最近,已经开发出各种策略来有效分析蜂蜜中的 SA 残留[8,9]。磺胺 (SA) 残留分析是一个主要关注点,因为这些药物的存在可能是一个公共卫生问题。此外,它可能导致抗生素耐药性致病菌的产生[10]。适当测定蜂蜜中极低浓度的 SA 是一项真正的分析挑战。已经采用各种分析方法来分析蜂蜜样品中的 SA 残留[11]。鉴于蜂蜜作为纯天然产品存在此类风险,欧盟已禁止在农业中使用 SA 类抗生素。欧盟还设定了蜂蜜等动物食品中 SA 的 MRL [12]。以初始物质(SA 及其代谢物)的总和为基准,SA 必须低于采用最佳分析方法得出的 LOQ。土耳其法律当局已禁止在养蜂业中使用抗生素 [13]。尽管最初建议使用磺胺噻唑进行控制,但由于在使用数月后在蜂蜜中发现残留物,因此已禁止使用。由于 SA 含量过高会带来这些问题,因此对 SA 的定量分析是一个主要关注点,必须对其进行监测才能检测出食品(如蜂蜜)中是否存在 SA。因此,开发更灵敏、更先进的分析方法来测定如此低含量的 SA 残留至关重要。当今全球市场对食品安全和质量的关注度越来越高。因此,开发新的、先进的分析方法至关重要。对于食品组学而言,主要挑战之一是改进分子水平上有关有害化学物质作用的有限信息[14]。从这个意义上说,将现代分析方法与组学方法相结合,可以提供一种强有力的工具来应对检测食品中痕量潜在有害化学化合物的挑战[15]。LC-HRMS(高分辨率MS)是针对复杂基质进行靶向或非靶向(非靶向)筛选的最有力工具之一,因为该技术具有许多独特的优势,例如高分辨率、
地球素和2-甲基异位酚是地表水中藻类和细菌产生的化合物,已知会在饮用水中引起味道和气味问题。在日本,饮用水质量的监管标准将这些化合物的可接受浓度设置为10 ng/l。因此,用于检测这些物质的分析工具需要高灵敏度和准确性。GC-MS通常用作分析方法,样品制备技术包括固相提取(SPE),固相微拔液(SPME)和顶空(HS)。但是,这些方法需要在制备过程中测量样品水量,而SPME和HS方法都需要进行盐分外的操作以增强灵敏度,从而使过程变得麻烦。因此,作者使用P&T-GC-MS(最简单的VOC分析方法)优化了该方法,并报告获得令人满意的结果。
Fanny Leenhardt,Matthieu Gracia,Catherine Perrin,Claudia Muracciole-Bich,BénédicteMarion等。液相色谱 - 潮流质谱测定法,用于在药物相互作用的临床背景下人类血浆中CDK4/6抑制剂定量。药物和生物医学分析杂志,2020,188,pp.113438。10.1016/j.jpba.2020.113438。HAL-03003807V2
微塑料(MP)是多种多样的,并且存在于广泛的类型,尺寸,颜色,信息和组成中。因此,需要高准确性,选择性,灵敏度和效率来检测和量化MP的高级分析技术。几项研究已经发表了方法和结果。但是,很少有人提供精度,恢复测试和方法比较,以确保结果的正确性。量子级联激光光谱光谱(QCL-µ IR)是基于其独特的化学特征的颗粒对颗粒的无损鉴定。与用于识别的机器学习(ML)算法相结合,导致了快速,准确和稳健的分类。此外,使用热解气相色谱 - 质量光谱法(PY-GC-MS)可以根据其独特的化学成分对MP进行精确表征和定量。MP,以两步化的化学消化和45 µ µM不锈钢过滤器进行进一步过滤。使用随机森林算法重新处理了从QCl-µ IR(日光解决方案SPEROQT 340)获得的光谱数据。使用PY(前沿,实验室;日本福岛)GC-MS(Thermo Scientific,MA,USA)进一步分析了MP,对相关聚合物类型和样品矩阵进行了优化,可实现量化的低限制(在0.01和0.1 µ g之间),并控制恢复。
ISO-10993中概述了《医疗设备萃取物和浸润器的监管指南》,“医疗设备的生物评估”,第12、17和18部分,特别是1-3。可提取的测试方法通常提供两个(通常是分开的)目的,并量身定制以适合该特定目的。方法可以设计用于以半定量非目标方式对提取物进行一般筛选。或,可以使用针对特定的“靶向”化学实体评估所选方法性能标准的目标定量方法。尽管在所有情况下都需要高性能的方法,但在所讨论的特定测试文章(和这些物种的定量)中,预期在内源性水平上存在的方法性能与特定的可提取物种仅在目标方法中有目的地建立。筛选方法(非目标)仍然可以使用标准来验证色谱,方法性能,执行半定量,系统适用性(以及更多)。但是,理想地设计了可靠的筛选方法,无论其性质如何,或在进行测试时的任何矩阵中都使用。并且它们旨在最大程度地减少检测极限(与药物药物测定方法不同,在该方法通常不是问题的情况下)。
• Trimer design • Timer expression • Timer purification- chromatography • Timer characterisation • Native PAGE and Western blot • Size distribution- DLS • Trimer stability- DSC • Ab binding-BLI Octet • Conformation- NSEM • Trimer design • Timer expression • Timer purification- chromatography • Trimer characterisation
根据世界卫生组织的说法,使用了一千多种不同的农药来保护农作物免受害虫的影响,以提高产量,并最大程度地减少储存和运输过程中农产品的恶化。但是,不当使用农药可能会导致食品供应和环境污染,从而使定义和监测农药残留目标至关重要,以保护环境,消费者健康,支持贸易并建立食品监管控制。因此,实验室的任务是开发具有广泛范围的方法,以检测,正确识别和量化数百种不同的农药及其转化产物的不同样本矩阵,通常在监管机构设置的最大残留水平(MRL)水平上。