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美国药房的QNMR的更新和未来愿景
获取数据收集中概述的数据。最少获取样品溶液和标准溶液的1小时光谱（指纹）以及样品溶液的定量31 p频谱和标准溶液。记录所得光谱并通过手工或自动均值进行集成在样品解决方案的定量31 p NMR光谱上。必须执行样品溶液谱中包含的峰的整合，以使整个磷脂峰（如标准溶液的频谱及其参考光谱的比较确定）包含在整合中。每个信号的积分区域必须在31 p信号的任一侧延伸±0.05 ppm。使用与内标的浓度进行比较，量化了样品溶液中存在的总磷脂，磷脂酰胆碱醚含量和磷脂酰胆碱含量。将样品溶液的1 H光谱与标准溶液的频谱进行比较，以确定指纹的相似性，根据该指纹的相似性，在样品溶液的光谱中存在标准溶液参考谱中鉴定的磷脂。
使用
核磁共振（NMR）光谱是用于阐明小分子和大分子的结构的关键分析技术，以及用于复杂矩阵中单个或多种化合物的鉴定[1]。近年来，定量NMR（QNMR）在生物流体或食品中具有出色分析性能的生物流体或食品中的低分子量代谢产物的定量非常适用[2，3]。QNMR的定量不准确性小于2.0％，这是准确和准确定量的可接受限制[4]。1 H QNMR光谱技术很快，并在分子的结构预测上提供了更高的可靠性[5]。其温度运行较低；从而防止热稳定分析物的降解[6]。此外，QNMR的样品制备的复杂性有限，并且通常与色谱法兼容[7]。与传统的色谱方法相比，1 H QNMR光谱技术不仅具有上述某些优势，而且还具有同时确定组件结构的可能性，也不需要先事先隔离混合物中的分析物，而是对混合物的可能性分析的可能性和参考，并参考个人实验，并参考过度分析的可能性。该方法的非侵入性和无损特征[4，5]。Allantoin是乙二醇的二列里，是山药中丰富的生物活性成分之一[8]。allantoin治疗的哮喘组明显缓解气道炎症细胞浸润以及肺组织中的细胞因子mRNA表达[12]。本质上，QNMR在同时纯度评估有机分子中的应用具有巨大的潜力，可以推动对其生物学活性背后的真相进行搜索，并找到需要考虑因残留复杂性而考虑意外化学多样性的问题的解释[5，7]。allantoin长期以来众所周知，由于其抗氧化，抗炎和保湿活性，可以增强各种美容产品（例如护肤霜，乳液，肥皂，洗发水和唇膏）的功效和可取性[9-11]。此外，已被证明对抗糖尿病有效[13，14]，抗高血压[15]，抗癌[14]以及认知功能和海马神经发生[10]。为了评估山药提取物中艾伦托因含量的含量，用于开发药品或功能性食品的高质量原材料，需要一种保证定量分析方法。已研究了几种用于甲藻类测定的方法，包括高性能液相色谱（HPLC）方法[16]。尽管如此，有关QNMR方法的文献中尚无信息，涉及到目前为止的山药分析[16-19]。我们先前的研究揭示了使用HPLC在Dioscorea Japonica果皮中使用HPLC进行Allantoin鉴定的定量分析方法。但是，该方法有限
标准 - USP
USP 的肽参考标准含量通常使用 HPLC 测定法与外部标准进行比较，而外部标准的纯度则通过质量平衡法确定。为了探索其他分析方法的使用，USP 生物制品部门进行了一项多实验室合作研究。该研究使用以下方法确定了肽定量的实验室间变异性：HPLC 测定法、定量核磁共振 (qNMR) 光谱法或氨基酸分析 (AAA)。比较了这三种方法对九肽催产素定量的适用性。在本研究中，使用与标准相同的肽散装材料的 HPLC 测定法显示出最低的实验室间变异性。计算变异系数 (%CV) 时不计算与质量平衡标准纯度分配相关的不确定性。质子qNMR法是直接测量肽与内标物的关系，在常见的实验室条件下并不难操作。由于操作简单，分析时间短，qNMR作为肽参考标准值分配的主要方法值得进一步探索。
标准 - USP
USP 的肽参考标准含量通常使用 HPLC 测定法与外部标准进行比较，而外部标准的纯度则通过质量平衡法确定。为了探索其他分析方法的使用，USP 生物制品部门进行了一项多实验室合作研究。该研究使用以下方法确定了肽定量的实验室间变异性：HPLC 测定法、定量核磁共振 (qNMR) 光谱法或氨基酸分析 (AAA)。比较了这三种方法对九肽催产素定量的适用性。在本研究中，使用与标准相同的肽散装材料的 HPLC 测定法显示出最低的实验室间变异性。计算变异系数 (%CV) 时不计算与质量平衡标准纯度分配相关的不确定性。质子qNMR法是直接测量肽与内标物的关系，在常见的实验室条件下并不难操作。由于操作简单，分析时间短，qNMR作为肽参考标准值分配的主要方法值得进一步探索。
SRMS目录认证号：SRMS 0001
CRM重量产量具有高精度的重量，从纯纯度或高纯度开始启动材料开始，其内容的特征是100％减杂音方法或QNMR，LC-MS，LC-MS，LC-CAD，LC-CAD，LC-CAD，LC-UV，LC-IDMS，LC-IDMS，IC，IC，iC，GC-MS，GC-MS，GC-IDMS，GC-IDMS，GC-FID或ICP-FID。（b，e）1
文章单一基于淀粉的水凝胶用于治疗性递送
摘要：水凝胶是各种治疗剂的输送系统的有趣材料，这主要是由于水湿网络和局部和持续的药物释放。在此，通过施加简便的合成并提议为新型的治疗分子递送系统而产生具有增强降解速率的单个基于淀粉的水凝胶。淀粉用钠周期氧化在水中和轻度条件下，以产生醛衍生物，在冻结过程后，允许淀粉衍生物紧凑和稳定的水凝胶。氧化淀粉还通过Schiff碱反应与天冬酸酯交联，以将活性分子直接连接到多糖结构。这些材料在结构和形态学上都是表征的，随着时间的推移，吸附和释放的能力通过QNMR光谱证明了活性分子。在Cal-27细胞系（口服鳞状细胞癌）上评估了细胞毒性。结果表明，由于细胞培养基的肿胀能力，合成的水凝胶导致细胞上的“冷冻增殖”状态。与未处理的对照相比，通过流式细胞仪数据表明，水凝胶在细胞中诱导的“早期凋亡”和更多的“晚期凋亡”。由于所提出的材料能够控制细胞的增殖，因此它们可以在精确治疗应用领域开放新情况。
定量台式19F NMR光谱
反应混合物的仪器分析通常是化学过程优化中的速率控制步骤。传统上，反应分析采用气相色谱 (GC)、高效液相色谱 (HPLC) 或高场波谱仪上的定量核磁共振 (qNMR) 波谱法。然而，色谱法需要复杂的后处理和校准方案，而高场 NMR 波谱仪的购置和操作成本高昂。我们在此公开了一种基于低场台式 NMR 波谱法的廉价高效分析方法。其主要特点是使用氟标记的模型底物，由于 19F 具有宽的化学位移范围和高灵敏度，即使在低场永磁波谱仪上也能对产物和副产物信号进行独立、定量的检测。外部锁定/垫片装置无需使用氘代溶剂，只需极少的后处理即可直接、非侵入性地测量粗反应混合物。低场强可在较宽的化学位移范围内实现均匀激发，从而最大限度地减少系统积分误差。添加适量的非位移弛豫剂 Fe(acac)3 可最大限度地减少全分辨率下的弛豫延迟，将每个样品的分析时间缩短至 32 秒。正确选择处理参数也至关重要。本文提供了分步指南，讨论了所有参数的影响，并重点指出了潜在的陷阱。文中通过三个示例说明了该分析方案在反应优化中的广泛适用性：Buchwald-Hartwig 胺化反应、Suzuki 偶联反应和 C–H 官能化反应。