4.3.4.1 程序。使用通风橱中的蒸汽浴或加热板蒸发 25 mL 容量瓶中的 2.0 mL 推进剂和 0.2 mL 1N 氢氧化钠。用氮气吹扫容量瓶以促进蒸发。用 2.0 mL 硫酸铁铵试剂和 2 mL 无氯蒸馏水溶解残留物。加入 1.0 mL 饱和硫氰酸汞试剂,旋涡混合,用无氯蒸馏水稀释至 25 mL 刻度。将容量瓶倒置几次再次混合,并在黑暗中静置 15 至 30 分钟。将蒸馏水的吸光度设为“0”后,在 5.0 cm 比色皿中测量试剂空白和样品溶液在 460 nm 下的吸光度。从样品吸光度中减去试剂空白的吸光度。根据4.3.4.3构建的校准曲线,测定氯化物含量。
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