pia.schweizer@cea.fr电子探针微分析(EPMA)是一种可靠且广泛使用的技术,可用于对科学和工业应用进行非破坏性,准确的材料表征。尽管对锂具有极大的兴趣(LI),并且迫切需要在微米级进行准确的非破坏性分析,但使用EPMA对LI的LI量化尚未成功进行。最近开发的周期性多层允许围绕特征性的li k发射〜50 eV [1]的能量范围的光谱,但是配备有弯曲的晶体光谱仪和标准商业化多层的微型探针检测和定量没有衍射光栅仍然具有挑战性。LI检测的困难是由不同的因素引起的:LI的荧光产量极低,很少有Li 1S核心孔的衰减产生的特征光子,有利于螺旋电子的发射。由于其低能量,光子甚至在离开样品及其最终涂层之前就被强烈吸收。因此,信号主要来自可能受到污染的薄表面层,并且可能对电子轰击敏感。微探针成分,尤其是通过分离窗口的进一步吸收光子,将降低测得的强度。由于Li K发射(2p - 1s转变)涉及价电子,因此Li发射带的形状高度依赖于价带中的状态密度(DOS),并且高度依赖于锂原子的化学状态。SCI。 2021,11,6385。 2022,51(4),403。SCI。2021,11,6385。2022,51(4),403。某些EV和强峰形变化的化学位移可能会发生,对于光元的EPMA应该是预期的[2,3],使定量分析变得复杂。这项工作显示了不同材料中LI定量EPMA的一些有希望的结果,包括电池化合物和LI浓度降至2%的金属合金。在整合新检测系统以及使用适用于低压EPMA的实际标准和校正程序进行定量程序之后,这是可能的。即使需要进行额外的调查,研究人员的锂表征也引起了极大的兴趣。我们表明,即使EPMA包含在重矩阵中,EPMA是对LI进行定量分析的强大工具,其元素显示出与LI相同的光谱范围内的特征发射带。这种新颖的LI量化方法比使用SEM或配备了多层光栅的ENER或电子微探针检测到其他技术更容易访问,并且比检测更便宜。[1] Polkonikov,V.,Chkhalo,N.,Pleshkov,R.,Giglia,A.,Rividi,N.,Brackx,E.,Le Guen,K.[2] Schweizer,P.,Brackx,E.,Jonnard,P。,X射线光谱。[3] Hassebi,K.,Le Guen,K.,Rividi,N.,Verlaguet,A.,Jonnard,P.,X-Ray Spectrom。(http://doi.org/10.1002/xrs.3329)在印刷中。
课程描述 本课程专为具有材料科学与工程、物理学、地球科学、化学、生命科学或相关领域背景的学生而设计。本课程专门为以下学生设计:a) 学习 SEM 成像、衍射和光谱学的基本原理;b) 了解电子-样本相互作用、信号产生和检测;c) 正确解释各种类型的图像和相关的 X 射线光谱和衍射图案;d) 掌握适当的技能来解决实际材料的各种图像和微分析问题。本课程的学习成果包括 i) 理解关键概念和基本原理,ii) 正确选择适当的电子束参数(例如电压、电流、探针尺寸和焦深)以研究不同类型的材料(例如导体、半导体、绝缘体或聚合物),以及 iii) 了解如何消除图像、光谱和衍射图案中的伪影。希望学生专注于解决问题的技能,并熟练地利用现代 SEM 来解决具有挑战性的材料研究问题和产品开发问题。课程内容 本课程首先介绍电子束-样品相互作用,以及此类相互作用如何产生不同类型的有用信号,这些信号携带样品特定信息(形态、结构、元素分布等)。然后将广泛讨论影响各种类型电子探针形成的参数(例如高分辨率成像与微分析)。接下来将讨论不同类型的电子和X射线探测器以及如何使用这些探测器形成可解释的图像和/或光谱。在学期的第一部分,重点是理解探针形成和图像解释的基本原理,重点是如何为特定类型的样品选择合适的电子光学参数。在学期的第二部分,我们将讨论通过X射线对异质样品进行定性和定量成分分析、通过电子背散射衍射(EBSD)图案获取晶体材料的结构信息,以及如何使用低电压(低至数十伏)或可变压力SEM对非导电或湿样品进行成像。将讨论双光束 FIB-SEM(电子和聚焦离子束)显微镜和现代 SEM 中的原子分辨率成像。讲座时间:周一/周三下午 12:00-1:15;地点:CVAC 333(和 ASU Online);讲师:Jingyue (Jimmy) Liu 博士(https://isearch.asu.edu/profile/1816322);办公室:PSF 432A;电子邮件:jliu152@asu.edu。
电子微探针成像和定量成分映射:73002连续芯的抛光薄片(PTS)分布成50×25 mm的雷果石环氧粒粒度。使用JSC的键性光学显微镜系统获得这些PT的镶嵌光学图像图。随后使用华盛顿大学的JEOL JXA-8200电子微探针(EPMA)对PT进行映射。在15 kV和2 Na探头电流以70×放大倍率以15 kV和2 Na探头电流获取,并使用ImageJ Fiji fiji Grid缝线插件[3]缝合,以5K BSE MOSAIC基本映射与〜1.5 rigy 〜1.5Mpixel分辨率生成20K,并在70次倍率上获取了大约325张梁杆反向散射的电子(BSE)图像。对于每张73002载玻片,使用固定波长 - 启示光谱仪(WDS)获取五个EPMA阶段图。使用固定的10°M电子束在15 kV下,使用9.5 m电子束在1024×1024分辨率下进行每个阶段地图,并使用停留时间为25毫秒。在Pass 1中使用两次通过,以收集Mg,Al,Fe,Ca和Ti的X射线强度,而Na,Si,Mn,Mn,K和Cr在Pass 2中,总收购时间为18小时。每张地图。每张地图。
高级微分析致力于为客户提供宝贵的答案和见解,而不仅仅是盲目数据。我们的客户可以找到一个响应迅速,有益的合作伙伴,以满足其组成分析需求。通过我们的实验室网络和多样化的科学人员,高级微分析可以找到正确的测试和信息资源的组合,以帮助您识别或量化您感兴趣的综合信息。从通过DMA,TGA,MFI或底环机械性能通过热和机械性能之间的组成与内在性质之间的相关性,可以直接识别许多复杂的混合物。无损或最小破坏性技术,例如表面GD-OES,XRF,XRD和光谱技术,可以在材料中的某些或所有组件上详细介绍。可以通过使用LC-MS,ICP-MS,GC-MS和NMR的色谱和化学消化来分析复杂的混合物。