结果和讨论在溶解能力方面进行了比较,包括乙酸乙酯,丙酮,己烷,甲苯,乙醇和三氯甲烷的不同稀释溶剂。只有用乙酸乙酯才能接受靶酯化合物的溶解作用,该乙酸乙酯被选为本研究的稀释溶剂。五个水平的浓度(4、10、20、50和100 mg/L),用于验证线性响应,检测极限(LOD),定量极限(LOQ)和面积计数可重复性(RSD%)。图1.
(1) 该项目被日本科学技术振兴机构选为促进创新中心建设的项目,该项目为期五年(从 2015 年 6 月 1 日到 2020 年 3 月 31 日)。本文讨论的研究是基于该项目的合作成果。 (2) 当两种或两种以上气体的混合物通过专门的流路(由缠绕在卷轴上的空心管组成,称为柱)时,混合物的各种成分会随着时间自然分离。气相色谱仪是一种利用这种时间分离现象来识别和测量气体混合物成分浓度的分析仪器。传统的气相色谱仪是大型仪器,通常安装在桌面上;虽然已经开发了便携式版本,但它们的灵敏度和精度通常不如大型仪器。
热解气相色谱-质谱法 (Py-GC-MS) 在环境分析中具有巨大潜力。该技术主要用于对由于尺寸较大而无法通过液相色谱或气相色谱进行表征的大分子进行化学鉴定。通过热解(受控热降解),这些大分子被分解成更简单的分子,可以通过气相色谱分离并通过质谱检测。该技术传统上用于环境样品中有机物和腐殖质、污染物、木质素等的表征。它可以识别整合大分子的不同类型化学单元。此外,最近,该技术在环境样品中存在的微塑料的化学表征中经历了重要的繁荣。这引发了它在这种类型的基质中的使用。我们描述了 Py-GC-MS 的基本原理和模式,并概述了一些环境分析的最新应用,特别强调腐殖质和/或其他类型的有机物成分以及微塑料,但也报告了其他有趣的环境相关应用。
许多微生物和酶都具有优先代谢、结合或化学改变外消旋底物的一个对映体,同时保持另一个对映体不变的能力。这种固有特性可以作为检测行星土壤中生物剂的实验基础。高灵敏度气相色谱技术 (1) 已被用于监测原型陆地实验中几种外消旋氨基酸底物的立体特定消耗。在典型的测定中,将土壤 (10 克)、外消旋氨基酸底物 (10 毫克) 和蒸馏水 (10 毫升) 在室温下摇动。不时取出等分试样 (约 1 毫升) 并用水 (10 毫升) 稀释。将土壤离心,并将上清液冻干。用亚硫酰氯-甲醇 (0.4 ml 在 5 ml 中) (2) 酯化并蒸发后,将残留物与 NV-三氟乙酰-L-脯氨酰氯 (0.2 mM) 在二氯甲烷 (2 ml) (1) 中在三乙胺 (0.06 ml) 存在下偶联。洗涤 (H,O) 和干燥 (Na.SO,) 后,将部分溶液 (~2 yl) 注入气相色谱仪。通过计算两种非对映异构体的峰面积,可以快速灵敏地记录未使用的 p/L 氨基酸浓度 (表 1,图 1)。我们的结果表明,底物的 t-对映体优先受到攻击,但不同氨基酸的使用速率不同。土壤热灭菌后立体特异性作用消失的观察结果证实了其中涉及生物过程。
嘌呤和嘧啶的气相色谱分析已经完成,但是它们的挥发性和热稳定性不足以从气相色谱柱中洗脱出来。在气相色谱分析之前,需要用合适的试剂进行衍生化。使用的试剂例如双(三甲基硅基)三氟乙酰胺[12-15],五氟苯甲酰氯,五氟苯磺酰氯或七氟丁酸酐[16],N,N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺[13]和N-(叔丁基二甲基硅基)N-甲基三氟乙酰胺[14]。虽然用不同的硅基试剂进行衍生化虽然有效,但需要非水介质进行衍生化。简单且廉价的试剂可以在水相中使用,可能对嘌呤和嘧啶的气相色谱测定有价值。氯甲酸乙酯已被用作水-有机相中的衍生试剂,用于气相色谱测定胺和氨基酸 [17]。Husek 报道了氯甲酸酯作为气相色谱通用试剂的应用 [18],Simek 和 Husek 报道了烷基氯甲酸酯作为酯化试剂的应用 [19]。已经使用氯甲酸酯对多种氨基化合物进行了气相色谱分析 [20]。
LabSolutions 是新一代工作站,不仅集成了 GC 和 LC 系统的控制,还提供了改进的网络功能。它可以从启动到关闭自动执行所有分析步骤。日志浏览器也得到了改进,可帮助您确认各种分析结果。此外,还添加了 PDF 输出功能作为标准功能,有助于促进无纸化实验室。LabSolutions 可提高可操作性和生产力。适用于 GC-2010/2010 Plus、GC-2025 * 1、GC-2014、GC-14B * 2。
使用多变量曲线分辨率(MCR)构建多元定量模型,并使用综合的二维气体色谱法获得了具有频流电离检测(GC×GC-FID)的数据。MCR算法提出了一些重要特征,例如二阶优势和通过交流最小二乘(ALS)过程优化每个纯组件的仪器响应的恢复。使用仅包含已知浓度的精油和谷物酒精作为溶剂的校准集量化迷迭香精油的模型。校准曲线将迷迭香精油和
应使用溶剂系统提取样品,该系统可从样品基质中以目标浓度获得最佳、可重复的分析物回收率。提取溶剂的选择取决于目标分析物,没有一种溶剂可以普遍适用于所有分析物组。无论使用哪种溶剂系统(包括本方法中特别列出的溶剂系统),分析人员都必须证明其对目标分析物在目标浓度下的充分性能。至少,这种证明将包括方法 3500 中描述的使用干净参考基质的初步熟练程度证明。方法 8000 描述了可用于为此类证明以及基质加标和实验室控制样品结果制定性能标准的程序。
本仪器是根据 ISO 9001 注册的质量体系设计和制造的。本仪器符合国际法规、安全和电磁兼容性要求。规格比实际测试条件更为保守。此外,还根据 Agilent 标准进行了进一步测试,以确保交付后和长期使用后的操作。有关更多信息和典型的产品测试,请参阅 http//www.chem.agilent.com/cag/aboutapg/aboutQuality.html。