色谱法是一种基于混合物成分之间的吸附差异分离混合物的技术。有几种色谱法,范围从简单且廉价到精致且昂贵。最简单的方法包括纸色谱法,薄层色谱和色谱柱色谱法。这些方法使用相对便宜的材料,但仅提供定性结果。这些方法将分开液体样品,并且必须具有可见的成分,或者可以通过用紫外线辐射染色或观察来检测。更复杂的方法包括气相色谱和高性能液相色谱法(或高压液相色谱法)。这些不仅提供定性结果,而且还允许进行定量分析。使用这些方法,样品不限于可见分离。气相色谱法(GC)将分离气体的混合物以及挥发性液体的混合物。高性能液相色谱(HPLC)将分开包括无色成分在内的液体样品。这些后两种方法使用肉眼以外的检测系统,并允许进行定量分析。
由于蛋白质的氨基酸组成不同,每种蛋白质都有其独特的滴定曲线。分离蛋白质的潜力取决于净电荷的差异,差异越大,通过离子交换将它们分开的机会增加。这如图5。3蛋白质橙色,绿色和蓝色都有独特的滴定曲线。如果我们运行了阳离子IEX色谱(带负电荷的树脂),则使用低盐缓冲液与虚线紫色线指示的pH来平衡和加载色谱柱。所有三种蛋白质都将带有正电荷并与树脂结合。在梯度洗脱过程(盐浓度升高)期间,绿色蛋白在梯度早期首先从色谱柱中相互作用(即低盐浓度用于洗脱),因为它的总正电荷最低。蓝色蛋白质的相互作用最强烈,并从色谱柱中恢复最后一次,因为它具有最高的总体电荷。如果我们使用相同的条件运行了阴离子IEX色谱(带正电荷的树脂),只是改变了缓冲液的pH值,如虚线的红线所示,橙色和蓝色蛋白质会带有正电荷,并在载荷过程中被树脂和在载荷过程中通过圆柱直接流动,而携带负电荷的绿色蛋白质会在盐梯度期间结合和ELETUTE。在考虑过程中的pH值时,避免PI是正常的,因为没有总体净电荷可以使蛋白质沉淀。更改pH是控制离子交换中选择性的极其强大的方法。
滥用药物的增多促使法医毒理学家开发快速、简单、微创的生物体液采样技术,并结合分析方法以确保结果准确。为此,开发了一种旨在量化 DBS 中 18 种滥用药物和代谢物的方法。通过将空白全血与 Capitainer ® B 卡上的分析物混合来验证该方法。通过靶向 UHPLC-MS/MS 方法分析提取物。在 1 – 100 ng/mL 范围内实现了以下物质的线性校准:苯丙胺、MDA、MDMA、甲基苯丙胺、可卡因、可待因、苯甲酰爱康宁、可卡乙烯、吗啡、6-MAM、丁丙诺啡、美沙酮、EDDP、氯胺酮、去甲丁丙诺啡、去甲氯胺酮、THC 和 OH-THC。除丁丙诺啡、THC 和 THC-OH 的 LOD 为 1 ng/mL 外,所有分析物的实验 LOD 均为 0.5 ng/mL。日内和日间准确度令人满意,偏差在 5% 以内。对日内和日间精密度的评估显示,除 EDDP 外,所有化合物的 CV% 值在 20% 以内。在低(2 ng/mL)和高(75 ng/mL)浓度水平下计算的平均萃取回收率为 63%,而在相同水平下确定的平均基质效应在 85% - 115% 以内,可待因(70%)和 MDMA(131%)除外。该方法应用于滴在 DBS 卡上的真实血液样本,检测到的最小值为 1.3 ng/mL。事实证明,HPLC-MS/MS 能够识别从 DBS 卡中获取的少量血液中所有低浓度的目标分析物,从而证明其是一种有效且可持续的微量采样装置。
磺酰胺(SAS)在痕量水平的动物衍生食物中广泛存在,这可能会引发人类健康危害。在此处,基于碳布(CC),用金属有机框架(MOFS)开发了电力纤维增强的薄膜微萃取(EE-TFME)极性分析物。MIL-101(CR)通过水热反应在CC上进行原位合成,然后用作EE-TFME中的阳性电极以吸附SAS。与传统的TFME相比,EE-TFME从30分钟到15分钟缩短提取平衡时间。与高性能液态色谱(HPLC)结合,检测限(LOD)为2.5–4.5μg/L,而重复性和中间精度低于9.1%。定量确定动物衍生样品提取物(例如蜂蜜,猪肉,鸡肉和牛奶)的SAS,从81.7%到114.2%的回收率达到了蜂蜜,猪肉,鸡肉和牛奶。开发的基于MOF/CC的EE-TFME具有从复杂食品基质中快速提取相似或离子分析物的巨大潜力。©2022 Elsevier B.V.保留所有权利。
“分离科学:高级色谱技术和应用”探究了复杂的色谱世界,这是一种在许多科学学科中使用的重要分析技术。这本综合书籍旨在迎合新手学习者和经验丰富的从业者,对色谱法的原理,方法和尖端应用提供深入的了解。在其核心上,色谱是一种强大的方法,用于分离,识别和量化混合物中的组件。“分离科学”精心涵盖了控制色谱过程的基本原理,为读者提供了对各种色谱技术至关重要的基本吸附,分区和离子交换基本机制的坚实基础。这本书的结构是指导读者通过色谱的进行性探索。它首先是对色谱的历史发展的介绍,从简单的纸色谱法到成熟的高性能液相色谱(HPLC)和气相色谱法(GC)技术的发展。这种历史背景不仅突出了该领域的进步,而且强调了现代科学研究中关键作用色谱作用。在随后的部分中,本书深入研究了不同类型的色谱法。详细探讨了每种类型,包括液相色谱,气相色谱,薄层色谱(TLC)和亲和色谱法。本书的很大一部分专门用于高级色谱技术。清楚地解释了每种技术背后的原理,重点是分析物与固定阶段和移动阶段之间的相互作用。本节具有详细的插图和图表,可以增强读者对复杂概念的理解。它涵盖了最近彻底改变该领域的创新和技术进步。主题,例如超高液体色谱(UHPLC),二维色谱法以及色谱与质谱(LC-MS和GC-MS)的整合。这些高级技术具有实用的见解,包括对提示和最佳实践进行故障排除,以优化分离效率和解决方案。“分离科学”还强调了色谱在各个行业中的实际应用。本书探讨了如何用于药物开发和质量控制的药物色谱法,环境科学进行污染物分析,食品和饮料行业,以确保安全性和真实性以及用于蛋白质和肽分析的生物技术。案例研究和现实世界的例子说明了色谱法对解决复杂的分析问题的影响,突出了其在科学研究和行业中的不可或缺性。此外,该书解决了色谱中的未来趋势和挑战。它讨论了提高色谱方法的速度,灵敏度和选择性的持续努力。的新兴区域,例如绿色色谱法,该区域的重点是减少色谱过程的环境影响。“分离科学:高级色谱技术和应用”是化学,生物化学和相关领域的学生,研究人员和专业人员的重要资源。对色谱的理论和实践方面的透彻覆盖范围,对于那些寻求掌握这种基本分析技术的人来说,它是一个有价值的参考。与历史观点,详细的技术内容和实用应用见解相结合,本书是色谱学动态和不断发展的领域的综合指南。
简介 在过去的三十年中,技术和电子组装技术发生了巨大的变化。从二十世纪五十年代到二十世纪九十年代,低可靠性和高可靠性硬件的电子组装使用非常相似的材料和工艺:含卤化物活化剂的松香基助焊剂与锡铅焊料结合使用,用于波峰焊、回流焊或手工焊接工艺,随后用溶剂清洗(Freon™ 或 1,1,1-三氯乙烷)。这种方法在高可靠性技术上运行了几十年,但 1987 年《清洁空气法》禁止使用大多数溶剂清洁剂。这对行业造成了巨大的冲击,使技术驱动因素(大批量制造商)得以创造新方法。最初推出的无松香免清洗助焊剂以及不含松香的水溶性助焊剂与历史上可靠的锡铅系统一起使用,回流温度约为 184 °C,效果良好。随后发生了更大的变化:通过从焊料系统中去除铅,回流温度可以超过 230°C。与热应力增加相结合,绝缘松香的缺乏为性能下降提供了大量机会。在几十年的松香助焊剂/溶剂清洁过程中,因污染或腐蚀问题而导致的大规模召回很少见。在 20 世纪 80 年代和 90 年代初期,高
通过用不同的试剂处理将糖鉴定糖的方法,通过不同的试剂通过多层技术给出了糖的特征性颜色反应。描述了一种定量方法,用于确定在纸上分开的还原糖。它是基于碱性溶液中氯化三唑烷的减少,可通过还原糖来减少不溶性红色的甲阵化合物。可以指出获得准确且可再现结果所需的实验条件。可以在Whatman No.3滤纸通过多种开发技术,并且可以通过这种技术进行小尺度的糖制备方法。给出了将该技术应用于碳水化合物化学问题的一些示例。通过这种技术使糖的分析和碳水化合物代谢的研究变得更简单。
图3。色谱的宏观和显微镜描述。(a)色谱法的范德特描述通过经验优化预测在最小板高度下的最大分离。(b)GIDDINGS之后的随机单分子描述通过考虑均匀的US(时间,τ1)以及罕见的异质相互作用(时间,τ2)来结合吸附异质性。(c)(顶部)观察到的色谱图具有两个基本种群,由均质(蓝色)和异质(红色)相互作用组成。(底部)基础单分子对可视化亚群的贡献。均质和异质相互作用的解吸时间分别为τ1和τ2。在固定阶段(τ1)花费的时间表示为单个分子事件和j保留模式的总和。