对于刚开始研究肽和蛋白质的人来说,可能会惊讶地发现,在使用低 pH 值和低离子强度流动相(0.1% 甲酸)的分离条件下,这些类型的分析物会吸附到金属表面。这种流动相通常用于 LC-MS 分析。肽和蛋白质上的带电位点可能会与色谱柱(筛板/色谱柱主体)、仪器硬件或连接材料中的金属表面相互作用。当首次使用新色谱柱时,由此产生的吸附可能会导致信号低和/或样品回收率降低。在极端情况下,即使多次注射肽或蛋白质样品后也可能观察不到信号。
磺酰胺(SAS)在痕量水平的动物衍生食物中广泛存在,这可能会引发人类健康危害。在此处,基于碳布(CC),用金属有机框架(MOFS)开发了电力纤维增强的薄膜微萃取(EE-TFME)极性分析物。MIL-101(CR)通过水热反应在CC上进行原位合成,然后用作EE-TFME中的阳性电极以吸附SAS。与传统的TFME相比,EE-TFME从30分钟到15分钟缩短提取平衡时间。与高性能液态色谱(HPLC)结合,检测限(LOD)为2.5–4.5μg/L,而重复性和中间精度低于9.1%。定量确定动物衍生样品提取物(例如蜂蜜,猪肉,鸡肉和牛奶)的SAS,从81.7%到114.2%的回收率达到了蜂蜜,猪肉,鸡肉和牛奶。开发的基于MOF/CC的EE-TFME具有从复杂食品基质中快速提取相似或离子分析物的巨大潜力。©2022 Elsevier B.V.保留所有权利。
图3。2,000 L收获设备面积的收获要求。所需的设备区域基于实验能力,而没有任何安全因子超额。推荐的设备区域基于实验能力,其额外的建议安全系数超过了,以确保性能,以一般的启发式和制造商的建议为基础。标签表示每种技术所需的胶囊总数。
摘要。– 目的:口腔液被证明是法医环境中评估药物消费的有效基质。最近,与新型精神活性物质有关的中毒事件数量不断增加,引起了科学界的关注。为此,开发并验证了检测和量化口腔液中 NPS 的不同分析方法,其中大多数基于连字符技术。材料和方法:在多学科研究数据库中进行了广泛搜索,单独或组合使用“新型精神活性物质”、“口腔液”、“毒理学分析”、“分析方法”、“靶向方法”、“HPLC-MS/MS”、“GC-MS”、“GC-MS/MS”作为搜索字符串。考虑了 2017 年至 2021 年期间发表的所有研究文章。结果:文献中报道了检测和量化口腔液中 NPS 的不同色谱-光谱法。所研究的 NPS 类别包括合成大麻素、合成卡西酮、新型苯二氮卓类、合成阿片类、芬太尼类似物、色胺和苯乙胺。最常用的技术是 HPLC-MS/MS,因为它灵敏度高、通量高。对于合成大麻素,GC-MS 技术是首选,尽管开发了不同的 HPLC-MS/MS 方法。此外,LC-HRMS 技术用于开发检测新型合成阿片类和芬太尼类似物的分析方法。结论:口腔液作为评估药物暴露的有效基质,其分析兴趣日益增加。联用技术被证明可有效检测口腔液中的 NPS。最合适的技术是 HPLC-MS/MS,因为它具有灵敏度高,并且能够在一次分析中涵盖不同类别的物质。
3.4 液相色谱-高分辨率质谱法对富马酸比索洛尔杂质进行分析:使用合成反应矩阵和一般未知物比较筛选的靶向和非靶向方法的组合................................................................................................................................ 61
结果和讨论在溶解能力方面进行了比较,包括乙酸乙酯,丙酮,己烷,甲苯,乙醇和三氯甲烷的不同稀释溶剂。只有用乙酸乙酯才能接受靶酯化合物的溶解作用,该乙酸乙酯被选为本研究的稀释溶剂。五个水平的浓度(4、10、20、50和100 mg/L),用于验证线性响应,检测极限(LOD),定量极限(LOQ)和面积计数可重复性(RSD%)。图1.
polyactic酸(PLA)是一种可生物降解的聚合物,目前用于药物和手术设备。有人担心环乳酸(CPLA)是PLA合成的副产品,可以作为不良污染物引入人体。我们通过液相色谱质谱法(LC – MS)对CPLA七聚体(CPLA-7)进行了定量投资。我们发现CPLA-7与血清蛋白强烈结合,并且在常规剥夺后仅回收了62%的CPLA-7。因此,我们通过牛血清白蛋白(BSA)涂层色谱柱直接将血清注入LC-MS/MS系统,并发现CPLA-7的回收率提高到84%,并且检测(S/N = 3)和定量极限(S/N = 10和低于15%的相对标准偏差)为1.5和2.5和2.5和2.5 ng/g。我们得出结论,直接注射LC -MS/MS使用BSA列是血清中CPLA的一种简单有效的定量分析方法。©2008 Elsevier B.V.保留所有权利。