图1。PDMS-“随机分裂”机制的热降解a)分子内重新分布和b)分子间重新分布.......................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................(a)新鲜制备的商用硅胶密封剂样品(b)提取的硅氧烷降解产物的离子电流热量计学的EGA-MS总离子电流热图。................................... 23 Figure 3.EGA-MS热合器用于控制和老化商用硅胶密封剂样品。 (a) Level 3 aging samples, (b) Level 2 aging samples, (c) Level 1 aging samples & (d) Control sample .................... 25 Figure 4. 比较加热速率不同的对照密封剂的TD-PYR-GC-MS曲线用于对照密封剂(从90°C到790°C)获得的对照密封剂(五个步骤)。 比较了两个加热速率:(a)600°C/min和(b)20°C/min。 ............................................................................................ 27 Figure 5. 对于两个新鲜制备的样品,获得了 GC-MS色谱图,并使用优化方法进行了比较。 ........................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 28图6。 Siloxane Degradation Product Identification ............................................................................... 29 Figure 7. EGA-MS热合图和GC-MS色谱图,用于L3的代表性样品。 ............................................................................................................................................................. EGA-MS热合图和GC-MS色谱图,用于L2的代表性样品。 .... 33图11。EGA-MS热合器用于控制和老化商用硅胶密封剂样品。(a) Level 3 aging samples, (b) Level 2 aging samples, (c) Level 1 aging samples & (d) Control sample .................... 25 Figure 4.比较加热速率不同的对照密封剂的TD-PYR-GC-MS曲线用于对照密封剂(从90°C到790°C)获得的对照密封剂(五个步骤)。比较了两个加热速率:(a)600°C/min和(b)20°C/min。............................................................................................ 27 Figure 5.GC-MS色谱图,并使用优化方法进行了比较。........................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 28图6。Siloxane Degradation Product Identification ............................................................................... 29 Figure 7.EGA-MS热合图和GC-MS色谱图,用于L3的代表性样品。 ............................................................................................................................................................. EGA-MS热合图和GC-MS色谱图,用于L2的代表性样品。 .... 33图11。EGA-MS热合图和GC-MS色谱图,用于L3的代表性样品。.............................................................................................................................................................EGA-MS热合图和GC-MS色谱图,用于L2的代表性样品。.... 33图11。.............................................................................................................EGA-MS热合图和GC-MS色谱图,用于L1的代表性样品。 ........................................................................................................................................................................................................................................................................................................................ EGA-MS和L0代表性样品的相应GC-MS色谱图。 不同降解水平L3,L2,L1 vs Control L0的代表性样品的定量数据。 在EGA-MS热合图和GC-MS色谱图,用于L1的代表性样品。........................................................................................................................................................................................................................................................................................................................EGA-MS和L0代表性样品的相应GC-MS色谱图。不同降解水平L3,L2,L1 vs Control L0的代表性样品的定量数据。在
图6。LC-MS数据来自RNase H消化。 (a)覆盖的寡核苷酸和十分封闭的离子色谱图的覆盖。 div> decaped(红色迹线)与封顶(蓝色痕迹)的比率在理论值的4%之内。 (b)样品中检测到的寡核苷酸最丰富的电荷状态(第8)的同位素峰。 (c)在样品中检测到的十分消化产物中最丰富的电荷状态(第7)的同位素峰包膜。 将前五峰进行平均,以生成用于测量丰度的提取的离子色谱图。 色谱图和光谱是在自由式软件1.8.2中生成的。LC-MS数据来自RNase H消化。(a)覆盖的寡核苷酸和十分封闭的离子色谱图的覆盖。div> decaped(红色迹线)与封顶(蓝色痕迹)的比率在理论值的4%之内。(b)样品中检测到的寡核苷酸最丰富的电荷状态(第8)的同位素峰。(c)在样品中检测到的十分消化产物中最丰富的电荷状态(第7)的同位素峰包膜。将前五峰进行平均,以生成用于测量丰度的提取的离子色谱图。色谱图和光谱是在自由式软件1.8.2中生成的。
图5a。lipo 2 f 2的色谱图在KOH洗脱液中。在DI水中未处理的1G/L Lipo 2 F 2(顶色谱图)显示出具有明显的尾巴和边缘的水解产物。使用量增加的NaOH处理相同的样品,显示出更高程度的水解。
在上述色谱图的3秒时间窗口中,真实信号反卷积的好处变得显而易见。在EI和CI条件下分析的相同样品在峰5和6之间产生了划分。顶部色谱图显示了在EI条件下的牵引,每个组件的独特离子在卡尺光谱中清晰可见(a)。两个组件的峰值真光谱(b)清楚地显示了切解卷积后的凝聚化合物独特离子(以红色)的去除,并与NIST库(C)匹配。底部色谱图显示了CI条件下的腔脉。再次通过反卷积去除了卷素化合物的唯一离子,如峰值真光谱(d)所示。此外,CI还允许质子化分子离子的可见性(蓝色)。
总离子色谱图显示了通过GC-TOFMS分析,用于定量校准的高点(1000 pg/µl)标准范围为10至1000 pg/µl。
图4:提取的0.5 ppm alachlor,endrin,dieldrin,α -Chlordane,γ -Chlordane,Cis -Nonachlor,Trans -Nonachlor 的萃取离子色谱图
按照欧洲药典 9.4 版官方方法,使用 HALO 90 Å C18, 2.7 µm, 2.1 x 100 mm 色谱柱(部件号:92812-602)分离对乙酰氨基酚及其 14 种杂质。如方法中所示,还使用了 HALO 90 Å C18 保护柱(部件号:92812-102),它可以为 HALO ® HPLC 色谱柱提供最佳保护,同时又不影响色谱柱的效率。在运行这些测试时使用合适的保护柱非常重要,因为不同制造商的 C18 键合相会产生不同的结果。强烈建议使用与分析柱来自同一制造商的保护柱,以避免选择性不匹配。图 3 显示了有和没有保护柱的结果对比。上面的色谱图显示没有保护柱的结果,而下面的色谱图显示有保护柱的结果。使用保护柱后,保留时间略有增加。保留时间的增加也使关键杂质 L 和 J 之间的分离度从 1.61 提高到 2.87。
图1。PSUPER-BRG1 siRNA表达质粒的序列分析。(a)大写字母指示DNA插入物的顺序,下部案例字母表示来自psuper载体的侧翼序列。打开箭头标记倒重复序列。一个BSMB I识别站点(盒装)将裂解在中间的“环”区域内用箭头指示的位置。填充箭头指示使用T7和T3引物进行测序反应的方向。(b)使用T7和T3-primers的未消除PSUPER-BRG1质粒的DNA测序色谱图。(c)用BSMB I消化后PSUPER-BRG1质粒的DNA测序色谱图(d)DNA二级结构预计会在siRNA编码区域内发生,这是由于倒置重复序列的序列互补性。测序反应过早终止的位置用开放箭头指示。实心箭头表示用BSMB I消化后的模板末端测序反应的径流终止。
按照欧洲药典 9.4 版官方方法,使用 HALO 90 Å C18, 2.7 µm, 2.1 x 100 mm 色谱柱(部件号:92812-602)分离对乙酰氨基酚及其 14 种杂质。如方法中所示,还使用了 HALO 90 Å C18 保护柱(部件号:92812-102),它可以为 HALO ® HPLC 色谱柱提供最佳保护,同时又不影响色谱柱的效率。在运行这些测试时使用合适的保护柱非常重要,因为不同制造商的 C18 键合相会产生不同的结果。强烈建议使用与分析柱来自同一制造商的保护柱,以避免选择性不匹配。图 3 显示了有和没有保护柱的结果对比。上面的色谱图显示没有保护柱的结果,而下面的色谱图显示有保护柱的结果。使用保护柱后,保留时间略有增加。保留时间的增加也使关键杂质 L 和 J 之间的分离度从 1.61 提高到 2.87。