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World File Search System色谱柱
分析方法的开发和杂质的验证...
*电子邮件：shelkesp21@gmail.com摘要开发了一种精确而精确的分析方法，以介绍Semaglutide API中的污染物。使用HIQSIL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 µm）用于优化流动相，以增强35°C的杂质分离。流动阶段的水与甲醇的比率为65:35（v/v）。流动阶段以1.0 mL/min的速度传递。在230 nm处看到色谱图，并修改了流动相，以增强分辨率。在LOQ水平和150％之间，发现半卢皮德的回收率为90％。Semaglutide及其杂质I，II和III的相关系数（R2）超过0.998。在鲁棒性研究中，发现该方法对方法差异的变化仍然不透明。由于其稳健性，准确性，精确性和线性性，已建立的方法适用于质量控制实验室中半卢宾的常规分析。关键字：高性能液相色谱法（HPLC），Semaglutide，方法开发，系统适用性，杂质。*通信作者：电子邮件：shelkesp21@gmail.com收到； 25/08/2024接受：26/09/2024 doi：https：//doi.org/10.53555/ajbr.v27ii3s.2254©2024作者（S）。本文已根据创意共享属性 - 非商业4.0国际许可（CC BY-NC 4.0）的条款发表，该条款允许在任何媒介中不受限制地使用，分发和复制，只要提供以下声明。“本文发表在《非洲生物医学研究杂志》上。该过程始于定义目标并选择适当的分析方法，例如色谱或光谱法。优化涉及增强方法参数以实现峰值性能，而验证验证了技术的准确性，精度，特异性，线性和鲁棒性。系统适当性测试确认分析系统符合预定义的标准，而详尽的文档保证了监管依从性。
II 18CHP212无机化学实用–II 4H ... i 17CHP112有机化学实用-II ... 学期 - II 17MBU202微生物生理和代谢（4H - 4C） 学期VI 17BTU601B生物技术和人类福利... 18BTU401生物处理技术4H -4C b''
范围这种实际交易涉及金属的数量分析，并且是大量的。此外，它使用色谱方法处理定量分析。成功完成课程后，学生可以在化学工业和制药公司担任质量控制官，化学家等。成功完成课程的目标应该有1个。了解了定量分析和色谱法。2。通过体积和重量分析学习了混合物中的估计金属。方法论黑板教学和演示。含量分析离子的混合物 - 体积和重量法。使用Eriochrome Black-T或Muroxide指标，任何四个复合体滴定 - 锌，镍，镁和钙离子的估计。滴定法：使用锡和钒盐氧化。色谱：色谱柱，纸和薄层色谱法。非水溶液中的滴定。对协调络合物的准备，分析和研究（任何5）。建议的读数：教科书：1。Lepse，P。A.和Peter，L。B.（1986）。Lingren化学基本要素的实验室手册。新德里：Prentice Hall。2。Mendham，J。R.，Denney，C.，Barnes，J.D。，＆Thomas，M。（2002）。 Vogel的定量化学分析教科书（VI版）。 新加坡：皮尔逊教育有限公司3。 Ramanujam，V。V.（2004）。 无机半微米定性分析（III版）。 参考书：1。Mendham，J。R.，Denney，C.，Barnes，J.D。，＆Thomas，M。（2002）。Vogel的定量化学分析教科书（VI版）。新加坡：皮尔逊教育有限公司3。Ramanujam，V。V.（2004）。无机半微米定性分析（III版）。参考书：1。钦奈：国家出版公司。Siddhiqui，Z。N.（2002）。实用的工业化学（I版）。新德里：Anmol Publications Pvt。Ltd. 2。Venkateswaran，V.，Veeraswamy，R。和Kulandaivelu，A。R.（2004）。实践化学的基本原理（II版）。新德里：S。Chand出版物。
轴向负载下混凝土填充的竹柱的结构行为shitabuleh stephen * sabuni bernadette kandie kandie bruce
部门土木工程，Masinde Muliro科学技术大学，肯尼亚，该论文在承受静态轴向负载时研究了混凝土填充竹柱的负载能力开发。混凝土混合物C20和C30用于填充不同直径和细长比率的竹子。压缩测试是在31 kN/s的加载速率下使用单轴压缩机进行的。结果表明，混凝土级的增加对承载能力和C20的压缩应力具有显着影响，使混凝土填充竹的负载能力增加了0.8倍，而C30则增加了1.5倍。随着色谱柱直径的增加，载载能力会增加，但由于色谱柱的刚度降低而随着细长比的增加而减小。柱直径的增加减少了由于承载面积增加而导致的压碎应力。变形行为表明，装有混凝土混合物C20的标本更具延展性，并且在失败之前会发生大量位移，而C30样品在所有样品中均显示出蓬松的特性。关键字：竹子。混凝土柱，延展性，屈曲，变形，最终故障。doi：10.7176/cer/12-8-05出版日期：8月31日2020 1。在混凝土填充的竹子（CFB）标本中引入，纯混凝土用于填充竹子的内部空间，外部竹子的存在不仅具有一部分轴向负载，而且最重要的是将固定物限制在填充混凝土中。这使其可以更好地替代结构钢中的钢筋。由于其机械性能与木材相似，因此某些临时结构和永久性结构已掺入了竹子作为主要结构材料。竹子机械性能已由各种研究人员（Alito M，2005; Lakkad and Patel 1981; Amada and Sun，2001; 2001;）通过实验和分析研究进行了研究，并得出结论，由于其拉伸强度高于100MPA-400MPA-400MPA，其拉伸载荷高。L. Gyansah等人研究了在单轴载荷条件下竹子的断裂行为和粉碎强度。他们发现，新鲜竹子的压力为51.3,71.74.5,79.5和85.2 MPa，高度为250,210,170,130和90 mm，揭示了竹子的强度，其强度高于其他木制结构。l.Gyansah和S.kwofie还提出了使用未征用和缺口标本对竹子性能的影响。碎屑时间受到切口角度的变化显着影响。一个20,30,60,80和90º的缺口角具有42.46,35.78,21.89,18.02和10.30，作为压碎负载的blood量降低的指示，随着降低量的降低，它们的角度降低了。普通混凝土，由于其具有杰出特性，例如高水平的抗压强度和耐用性，因此被用作竹子的加固。（Neville 2011）。因此，所得的材料是具有可识别成分的复合材料，以利用两种成分的良好特征。混凝土的强度取决于每种成分的比例（砾石，沙子，水和水泥）（Churdley.R 1994）。混凝土由粘合剂（水泥糊）和填充物（粗骨料）组成，其中填充剂被粘合剂粘合在一起以形成合成砾岩。然而，尽管有几个优势，但具有其他局限性，例如低延展性，低拉伸强度，容易受到破裂和低强度与体重比（Swamy，R.N。2000）Muhamad等人（2017年）的初步测试建议使用Foamcrete填充常规的竹子作为对生竹的修改，以减少建筑中的木材使用情况。理论分析暗示泡沫凝岛与竹子之间的相互作用以及复合元件强度的相应增加。泡沫混凝土是一种轻巧，自由流动的材料，由Ackling泡沫制造，通过燃料泡沫剂溶液制备，以使用平均直径为100 - 150 mm的混凝土砂浆竹，使用10-15毫米厚度10-15 mm。研究中总共使用了16个样本。从现有的混合设计中采用了泡沫混凝土的混合设计，其密度在700-1000kg/m 3之间，具有最佳的强度比。Table 1.1 Specimens strength of Foam Crete Filled bamboo (Muhamad et al.,2017) Samples FCIB 1 FCIB 2 FCIB 3 AVERAGE Compression(N/mm2) 6.6 9.7 10.0 8.8 Flexural (N/mm2) 4.5 4.2 3.8 4.2 Tensile (N/mm2) 0.5 0.4 0.4 0.4
薄层形式的大孔聚合物整体
历史上，“整体柱时代”始于 20 世纪 90 年代 [ 1 ]，当时开发了基于聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-共-乙烯二甲基丙烯酸酯）（聚（GMA-co-EDMA）[ 2 ] 和聚丙烯酰胺凝胶 [ 3 ] 整体柱作为蛋白质 HPLC 固定相。这些早期的努力启发了世界各地大量科学家进行创新研究，从而迅速推动了该领域的发展 [ 4 ]。今天，整体柱相由合成（聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺和聚苯乙烯）[ 5-7 ]和天然（琼脂糖和纤维素）聚合物[ 8,9 ]或无机物质[ 10 ]获得。除此之外，在过去的十年中，有机-无机杂化整体柱也得到了广泛的发展[ 11,12 ]。在所有类型的整体柱中，刚性大孔聚合物整体柱是最大的类别之一，代表了不可膨胀的高度交联连续材料，含有互连大孔（d > 50 nm）[13-15]。20 世纪 90 年代末，使用刚性聚合物整体柱进行色谱分离的令人鼓舞的结果激发了整个行业的发展。20 多年来，BIA Separations（斯洛文尼亚卢布尔雅那）已将各种体积的刚性聚甲基丙烯酸酯和聚苯乙烯整体固定相制造为 CIM 盘、柱和管。从 2021 年开始，BIA Separations 成为 Sartorius（德国哥廷根）的一个部门。与基于颗粒的吸附剂中的扩散控制传质相比，由于大孔结构在流速增加的情况下具有高渗透性，整体柱可以实现对流控制的界面传质。高度交联的聚合物整体柱的机械和化学稳定性以及其易于制备是此类材料的其他积极特征 [16]。刚性聚合物整体柱可以在色谱柱或毛细管中原位合成，方法是在致孔溶剂存在下，通过热或光诱导聚合功能单体和交联单体 [ 17 , 18 ]。然后通过洗涤去除致孔剂，在聚合物结构中留下空隙，这些空隙是大孔。人们对聚合物整体柱产生兴趣的原因是它们在各种类型的分离和分析过程中可有效作为固定相，概述如下
forprepreptm血液基因组DNA提取小型盒。 ...
在开始以下步骤之前，请阅读重要的笔记。1。将多达200 µL样品（全血，血清，血浆，体液，Buffy Coat）转移到微分离管（未提供）。- 如果样品体积小于200 µL，请添加适当的PBS体积。2。（可选）：如果需要无RNA的基因组DNA，则将4 µL的100 mg/ml RNase A加入样品中，并在室温下孵育2分钟。3。将20 µL蛋白酶K和200 µL Fabg缓冲液加到样品中。通过脉冲涡流彻底混合。- 请勿将蛋白酶K直接添加到Fabg缓冲液中。4。在60ºC下孵育15分钟以裂解样品。在孵育过程中，每3〜5分钟间隔涡流一次。5。简要旋转管以去除IID内部的滴剂。6。将200 µL乙醇（96〜100％）加到样品中。通过脉冲涡流彻底混合10秒。7。简要旋转管以去除IID内部的滴剂。8。将Fabg Mini柱放在收集管上。小心地将混合物（包括任何沉淀物）转移到Fabg Mini柱中。在6,000 x g处离心1分钟，然后将fabg mini柱放在新的收集管上。9。将400 µL W1缓冲液添加到Fabg Mini柱中，并以全速离心30秒，然后丢弃流通液。- 确保在第一次打开时已将乙醇添加到W1缓冲液中。10。- 确保在第一次打开时已将乙醇添加到洗涤缓冲液中。11。12。将750 µL洗涤缓冲液添加到Fabg Mini柱中，并全速离心30秒，然后丢弃流通液。全速离心3分钟以干燥色谱柱。重要步骤！此步骤将避免残留液体抑制随后的酶促反应。将Fabg Mini柱放在洗脱管上。13。将加热洗脱缓冲液或DDH 2 O（pH 7.5-9.0）加入Fabg Mini柱的膜中心。站立fabg mini柱持续3分钟。- 重要步骤！为了有效洗脱，请确保将洗脱溶液分配到膜中心并完全吸收。14。全速离心1分钟以洗脱总DNA。15。将总DNA存储在4°C或-20°C。
开发用于同时进行的 UPLC–MS/MS 方法...
在肝细胞癌治疗中，索拉非尼、奥沙利铂、5-氟尿嘧啶、卡培他滨、仑伐替尼、多纳非尼为一线药物，瑞戈非尼、阿帕替尼、卡博替尼为二线药物，羟可酮、吗啡、芬太尼为常用的止痛药。但这些药物的疗效和毒性在个体间和个体内存在高度差异，仍是一个亟待解决的问题。治疗药物监测（TDM）是评估药物安全性和疗效最可靠的技术手段。因此，我们开发了一种超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC - MS/MS) 方法，用于同时对三种化疗药物 (5-氟尿嘧啶、奥沙利铂和卡培他滨)、六种靶向药物 (索拉非尼、多纳非尼、阿帕替尼、卡博替尼、瑞戈非尼和仑伐替尼) 和三种止痛药 (吗啡、芬太尼和羟可酮) 进行 TDM。我们通过磁性固相萃取 (mSPE) 从血浆样品中提取了 12 种分析物和同位素内标 (IS)，并使用 ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱以含 0.1% 甲酸的水和含 0.1% 甲酸的甲醇作为流动相进行分离。我们的方法的分析性能在灵敏度、线性、特异性、残留、精密度、定量限、基质效应、准确度、稀释完整性、萃取回收率、稳定性以及不同条件下所有分析物的串扰方面均符合中国药典和美国食品药品监督管理局指导原则规定的所有标准。索拉非尼、多纳非尼、阿帕替尼、卡博替尼、瑞戈非尼和仑伐替尼的响应函数估计为 10.0 – 10 000.0 ng/mL，5-氟尿嘧啶、奥沙利铂、卡培他滨、吗啡、芬太尼和羟可酮的响应函数估计为 20.0 – 20 000.0 ng/mL，所有化合物的相关性 > 0.9956。所有分析物的精密度和准确度分别<7.21%和5.62%。我们的研究为临床TDM和药代动力学的简单、可靠、特定和合适的技术提供了实证支持。
色谱分离：准备离散且定义明确的聚合物库的多功能策略
视频：离散和定义明确的聚合物的制备是模仿自然界大分子合成所获得的显着精确性的新兴策略。尽管现代受控的聚合物技术已经解锁了横跨各种单体，分子量和体系结构的材料的聚宝盆，但“控制”一词并不与“完美”相混淆。的确，即使是最高的聚合技术，由于链生长的统计学性质，不可避免地会在不可避免地会产生u = 1.05附近产生摩尔质量分散性。这种分散性会影响研究人员寻求控制软材料设计的许多属性。因此，制定最小化或完全消除分散性并获得分子精确聚合物的策略仍然是当代的关键挑战。While significant advances have been made in the realm of iterative synthetic methods that construct oligomers with an exact molecular weight, head-to-tail connectivity, and even stereochemistry via small-molecule organic chemistry, as the word “iterative” suggests, these techniques involve manually propagating monomers one reaction at a time, often with intervening protection and deprotection steps.结果，这些策略是耗时的，难以缩放，并且仍然限于较低的分子量。该帐户的重点是一种替代策略，由于其简单性，多功能性和负担能力：色谱法。■密钥参考不熟悉合成复杂性的研究人员可能会回想起在本科化学实验室中暴露于色谱法。这种操作简单但功能非常强大的技术最常见于小分子通过其选择性（差异）吸附到装有低成本固定相（通常是二氧化硅）的色谱柱上的纯化中。由于必要的设备很容易获得，并且实际分离所需的时间很少（按1小时为单位），因此色谱法在整个行业和学术界都广泛地用于小分子化学。也可能令人惊讶的是，在聚合物科学领域，类似类型的色谱也没有更广泛的利用。在这里，我们讨论了使用色谱法控制聚合物材料的结构和特性的最新进展。重点放在基于吸附的机制的实用性上，该机制基于材料科学的可拖动（克（克）尺度的极性和组成分离聚合物，与尺寸排除相比，这是非常普遍的，但通常分析的样品（〜1 mg），并且限制为摩尔质量的样品（〜1 mg）。突出显示的关键概念包括（1）将低分子量均聚物分离为具有精确链长度的离散低聚物（a = 1.0），以及（2）将块共聚物分成高素质的高素质和广泛多样的图书馆，以进行预告材料发现。总而言之，作者希望传达色谱法提供的聚合物科学中令人兴奋的可能性，作为一种可扩展的，多功能甚至自动化的技术，可以通过不同的培训和专业知识来解锁各种研究人员的新探索途径，以供各种研究人员探索良好的材料。
1 B. K. Mody政府药房学院，印度古吉拉特邦Rajkot，邮政法典：360003摘要：用于dapaglozin Pr
1 B. K. Mody政府药房学院，拉杰科特，印度古吉拉特邦，邮政法规：360003摘要：用于定量测量dapagliflozin propanediol一水合物和链甲基甲列酰丁列汀氢化酚氢苯二酚在合成的指标中，精确，精确的，精确的，精确的指标，精确，精确的指标，精确，精确地指标，精确，精确地指标。开发并验证了RP-HPLC方法。流动相包含[甲醇：20毫米铵甲酸铵（70:30 v/v）]，流速为1.0 mL/min，注射体积为20 µl，在225 nm处进行紫外线检测。使用Gemini，C18色谱柱完成分离。十二李素水合液水合物和达帕列嗪丙二醇一水合物分别洗脱，保留时间分别为6.65分钟和4.20分钟。根据ICH指南Q2（R1）批准了此程序。在5-100 µg/ml和10-200 µg/ml的浓度范围内，达帕列申辛丙二醇一水合物和二苯甲酰氢化物水合物的校准图的相关系数分别为0.9995和0.9996。对于达帕列申辛丙二醇一水合物和坦硫蛋白水合物水合物的准确性分别为99.81-100.78％和99.13-100.69％。对于Dapagliflozin丙二醇一水合物和坦硫蛋白水合物水合物，发现LOD为0.947 µg/ml和1.355 µg/ml。相反，LOQ分别为2.869 µg/ml和4.107 µg/ml。这些发现证明了设计方法在常规分析中含十二李素水合物水合物和dapagliflozin丙二醇单氢酯的合成混合物形式及其降解剂的合成混合物形式。接受：2023年8月17日。关键字：Dapagliflozin丙二醇一水合物，teneligliptin Hydrobromide Hydrate，RP-HPLC，稳定性指示方法，验证，验证：2023年4月26日。引用以下原因：Dobariya H，Chotaliya U.稳定性，表明RP-HPLC方法的开发和验证，用于同时估计合成混合物中dapagliflozin丙酰丙二醇一水合物和十二李列汀水合物水合物。Jotcsa。2023; 10（4）：1025-1034。doi：https：//doi.org/10.18596/jotcsa.1288000。*通讯作者。电子邮件：hiteksha134@gmail.com 1。引言Dapagliflozin丙二醇一氢酸酯（DAPA）的化学名称为（2s）-propane-1,2-二醇（2S，3R，4R，4R，5S，6R，6R）-2- {4-氯-3- {4-氯-3