1 毒理学实验室,雷蒙德庞加莱医院,AP-HP,92380 Garches,法国; isabelle.etting@aphp.fr(即); pamela.dugues@aphp.fr(P.D.); emuri.abe@aphp.fr(E.A.); islamamine.larabi@aphp.fr (I.-A.L.); jean-claude.alvarez@aphp.fr (J.-C.A.)2 法国巴黎 AP-HP 特鲁索医院儿科血液肿瘤科,75012; jean.donadieu@aphp.fr 3 毒理学实验室,拉里博瓦西里医院,AP-HP,75010 巴黎,法国; pauline.thiebot@aphp.fr 4 法国布洛涅比扬古 92100 Ambroise Par é 医院肺科; etienne.giroux-leprieur@aphp.fr 5 法国布洛涅比扬古 92100 安布罗瓦斯帕雷医院皮肤科; philippe.saiag@aphp.fr 6 Inserm U-1018,CESP,MOODS 团队,MasSpecLab 平台,巴黎萨克雷/凡尔赛大学,78180 Montigny-le-Bretonneux,法国 * 通讯地址:marie.martin@aphp.fr
摘要:这篇评论强调了高精度液相色谱的优势,其示例探测器(HPLC-ECD)在检测和量化通过脑外微透析获得的生物学样品方面的优势,具体是血清素作酸和多巴胺能系统:5-HTA,5-HTA,5-HTROX,5-HYDROX,特定于血清素效能系统: 3,4-二羟基苯基乙酸(DOPAC),多巴胺(DA),3-氧化氨基胺(3-MT)和同源酸(HVA)。以其速度和选择性认可,HPLC可以直接分析脑内微透析样品而没有复杂的衍生化。用于神经递质(NTS)和代谢产物分离的各种色谱方法,包括反相(RP)。电化学检测器(ECD),尤其是使用玻璃碳(GC)电极,以其简单性和敏感性强调,旨在通过改性电极材料等优化策略来增强可重复性。本文强调了检测限制(LOD)和定量(LOQ)和线性范围(L.R.)展示了对化合物浓度实时监测的潜力。lod,loq和L.R.的文献值的非排量汇编。包括最近的出版物。
摘要:本研究介绍了一种创新、快速的 RP-HPLC 方法,用于同时测定盐酸二甲双胍 (MET) 和厄格列净 L-焦谷氨酸 (ERT)。这种新方法简单、准确、精确且灵敏度高。在 40°C 下使用 HPLC 柱(C8,4.6 x 150 毫米 5 微米)和流动相对两种药物的分离进行优化,流动相由辛烷磺酸钠(pH 4)中的三乙胺:MeOH:ACN 组成,比例分别为 45:45:10,流速为 1.0 毫升/分钟。方法的特异性表明,在药物的保留期内没有来自安慰剂或稀释剂的干扰。在不同浓度下进行的准确度和线性研究显示出良好的精密度,校准曲线表现出高度相关性,即 ERT 和 MET 的 R 2 = 0.9982 和 0.9996。精密度评估了重复性和中间精密度,均获得了令人满意的结果。在不同条件下评估了稳健性,包括波长和流速变化,显示出可接受的结果。检测限 (LOD) 和定量 (LOQ) 表现出良好的灵敏度。分析方法验证保证了同时测量 MET 和 ERT 的建议方法的准确性和可靠性。在三种不同的 pH 介质(0.1 N HCl 和 pH 4.5 和 pH 6.8 的缓冲溶液)下还观察到了定制新配方的完全溶出曲线 (CDP)、Ertozin-M(7.5/500mg)与创新片和 Segluromet(7.5/500mg)的比较分析。本研究是根据国际协调会 (ICH) 关于分析程序验证的指南 Q2(R2) 和关于溶出度测试的 Q4B 附件 7(R2) 进行的。我们发现,开发的 HPLC 方法非常适合在开发定制药物制剂的质量控制常规分析中联合评估盐酸二甲双胍和艾格列净 L-焦谷氨酸。关键词:反相高效液相色谱法、盐酸二甲双胍、分析方法验证、溶出曲线、艾格列净 L-焦谷氨酸简介
摘要:在这项研究中,它旨在通过经过验证的静态静态顶空气体色谱法(GC-MS)方法研究番茄酱,胡椒粉,番茄酱,蛋黄酱,蛋黄酱和烧烤酱样品中的苯甲酸(BA)和丝氨酸(SOA)浓度。水杨酸(SALA)用作内标,测量值分别在BA和SOA的宽线性浓度范围内进行,分别为2.5-5000和12.5-5000。确定检测限为1.5和4.5 mg/kg,而BA和SOA的定量极限(LOQ)分别为2.5 mg/kg。在开放的番茄酱样品中发现BA和SOA的平均回收%值分别为98.5%和98.7%,而在蛋黄酱样本中,这些值分别为98.7%和100.3%。确认了所提出的方法的准确性。在实际样品中,发现合适的番茄酱和工业酱样品的结果,但在某些番茄和胡椒粉产品中以传统或自制的名称出售,尽管禁止在糊剂中使用保留剂。对于公共卫生来说,防止在土耳其美食以及在世界上普遍消费的糊状物中掺假,这是必不可少的。因此,由于其可靠性和消耗较小的毒性化学试剂,因此提出的方法可用于食品控制实验室。
色谱柱: YMC-Triart Bio C4 (30 nm, 3 µm) 150 x 4.6 mm ID 货号: TB30S03-1546PTH 洗脱液: A) 0.1% TFA 水溶液 B) 0.1% TFA 乙腈溶液 梯度: 30%B (0-2.2 min), 30-46%B (2.2-44 min), 46-90%B (44-53 min), 90%B (53-59 min) 流速: 1.0 mL/min 温度: 60 °C 检测: UV 280 nm 进样量: 0.7 µL 样品: 站点专用,第三代 ADC (内部生产,浓度 20 mg/mL)
地球素和2-甲基异位酚是地表水中藻类和细菌产生的化合物,已知会在饮用水中引起味道和气味问题。在日本,饮用水质量的监管标准将这些化合物的可接受浓度设置为10 ng/l。因此,用于检测这些物质的分析工具需要高灵敏度和准确性。GC-MS通常用作分析方法,样品制备技术包括固相提取(SPE),固相微拔液(SPME)和顶空(HS)。但是,这些方法需要在制备过程中测量样品水量,而SPME和HS方法都需要进行盐分外的操作以增强灵敏度,从而使过程变得麻烦。因此,作者使用P&T-GC-MS(最简单的VOC分析方法)优化了该方法,并报告获得令人满意的结果。
摘要开发并验证了稳定性色谱法,以同时估算散装和片剂剂型的Remogliflozin和Teneligliptin。在210 nm处进行RP-HPLC洗脱液,并通过脑C18(4.6 x 150mm,4.8µm)进行色谱图。含有乙腈的流动相:以70:30服用的pH 4.4的OPA缓冲液以1.0 ml/min的流速为1.0 ml/min,温度保持在30°C,并以流速为1.0 ml/min。根据ICH Q2(R1)指南对所提出的方法进行了验证。Remogliflozin和Teneligliptin分别在2.222分钟和2.748分钟内洗脱。该方法的remogliflozin(r 2 = 0.999)的线性为12.5-75µg/ml,对于teneligliptin(r 2 = 0.999),方法为1.25-7.5μg/ml。Remogliflozin的平均恢复百分比为100.07%,在三个不同的水平上,十二列汀的平均恢复百分比为100.13%。在可接受的限制内发现方法可重复性和中间精度的结果。LOD和LOQ值从Remogliflozin和Teneligliptin的回归方程中获得的值分别为0.22、0.68和0.05、0.15。此外,强制退化研究的结果表明该方法是稳定的,表明它可以将主动分析物与降解产物区分开。开发的稳定性指示方法在研究的浓度范围内是线性的,并且精确,准确,特定和健壮。因此,它可以成功地用于常规分析和稳定性研究。关键字:Remogliflozin,Teneligliptin,RP-HPLC,稳定性。生物。第15卷[5] 2024年9月。收到04.06.2024修订版11.07.2024接受了17.09.2024如何引用本文:Dasari Vasavi D,Anil K D,Anil K D,Anantha M,P.Anitha。稳定性指示Remogliflozin和Teneligliptin的RP-HPLC方法。150-156