抽象一种快速,简单和简单的方法,用于通过薄层色谱(TLC)和酶促测试的结合结合甲状腺素HIRSUTA(EATH)的乙酰乙酸乙酯提取物的α-葡萄糖苷酶抑制剂的分离和纯化。eath具有有效的α-葡萄糖苷酶抑制作用。在这项研究中,我们开发了一种简单的TLC-酶试验(TLC/EZ)组合,以分离出Eath的α-葡萄糖苷酶抑制剂。将eath分离在硅胶柱上,然后在TLC板上分离。TLC分离后,应用TLC/EZ组合方法。使用葡萄糖氧化酶过氧化物酶法(GOD -POD),直接在TLC板中直接检测α-葡萄糖苷酶抑制剂。 在有利于TLC/EZ方法的TLC中获得了活性化合物的良好检测。 然后使用高性能液相色谱质量光谱法(HPLC - MS)分析对活性化合物进行表征。 EATH中存在的主α-葡萄糖苷酶抑制剂具有分子离子[m + h] +在m/z = 543。 该提出的方法适用于Eath中存在的α-葡萄糖苷酶抑制剂的可靠分离和纯化。 它可以作为植物提取物中α-葡萄糖苷酶抑制剂分离和纯化的经典方法的有趣替代方法。α-葡萄糖苷酶抑制剂。在有利于TLC/EZ方法的TLC中获得了活性化合物的良好检测。然后使用高性能液相色谱质量光谱法(HPLC - MS)分析对活性化合物进行表征。EATH中存在的主α-葡萄糖苷酶抑制剂具有分子离子[m + h] +在m/z = 543。该提出的方法适用于Eath中存在的α-葡萄糖苷酶抑制剂的可靠分离和纯化。它可以作为植物提取物中α-葡萄糖苷酶抑制剂分离和纯化的经典方法的有趣替代方法。
天然产物Eugenol 1用作合成化合物4的起始材料(方案1)。所有中间体2 - 3均使用文字中提到的技术产生,并带有较小的Modi cations。28化合物1与乙酸溴乙酸酯在丙酮中存在无水钾含碳酸盐中的碳酸盐中,从而产生2-(4-酰基-2-甲氧氧基)乙酸乙酸乙酯2,然后用乙醇中的2--乙醇中的2-----------------甲氧氧基)在2--(4---乙醇中)的2------------甲基乙酸盐反应。 90%的年龄中有3个。所有用于制备目标分子的介体都通过光谱数据(例如NMR和FTIR)进行了。在乙醇中,化合物3和2,5-己二酮之间的凝结反应在96%的年代中均为2-(4-酰基-2-甲氧基氧基) - N-(2,5-二甲基-1 H-吡咯-1-吡咯-1-吡咯-1-吡咯-1-吡咯-1-基)乙酰胺4。通过NMR(1 H&13 C),FTIR和XRD光谱分析对这种凝结进行了限制。FTIR频谱在1710 cm -1和3460 cm -1处显示出明显的信号,分别分别是特征C] O的存在和NH功能。的确,产品4的1 H NMR揭示了以1.91 ppm((CH 3)2)的屏蔽单元的外观,其质子具有与吡咯环相关的质子。尽管吡咯环的两个对称质子存在于5.59 ppm((CH)2)的化学含中,但由于它们的对称性,它们仅给出一个信号。还可以指出,在10.8 ppm(NH)处的未遮盖单线的外观也被指出。实验结果在表1中报告,而不对称单元如图1带有原子编号方案。在13 C NMR光谱中的10.2、103.59和127.3 ppm处的峰值分别归因于(CH 3)2与吡咯环相连的(CH 3)2,CH - CH与第三级碳和c – N链接到吡咯并碳环的Quaternary Carbons。在100 k的温度下,记录了化合物4、2-(4-酰基-2-甲氧基氧基)-n-(2,5-二甲基-1 h-pyrrol-1-基)乙酰胺的X射线强度数据,该乙酰氨酸含量为
7-氨基-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸对甲氧基苄酯盐酸盐 (ACLE) 购自 AK Scientific (加利福尼亚州联合城)。4-硝基苯硫酚 (NBT) 和 3-马来酰亚胺基丙酸购自 TCI Chemicals (日本东京)。头孢噻吩购自 P212121, LLC (马萨诸塞州波士顿)。氘代二甲基亚砜 (DMSO-d 6 ) 购自 Cambridge Isotope Laboratories (马萨诸塞州安多弗)。三乙胺 (TEA)、4-甲基吗啉 (NMM)、无水二氯甲烷 (DCM)、无水二甲基甲酰胺 (DMF)、己烷、乙醚、乙酸乙酯、薄层色谱法 (TLC) 硅胶 60 玻璃板、无水磷酸氢二钠、无水磷酸二氢钠、CENTA、二甲基亚砜 (DMSO)、三氟乙酸 (TFA)、苯甲醚、硫醇官能化的 4 臂聚乙二醇 (4 臂-PEG-SH; 20 kDa)、来自蜡样芽孢杆菌的 β L (β L-BC; cat.# P0389, 28 kDa, 2817.8 U/mg 蛋白, 4.72% 蛋白)、来自铜绿假单胞菌的 β L (β L-PA; cat.# L6170, 30 kDa, 1080 U/mg 蛋白,1% 蛋白)、来自阴沟肠杆菌的 β L(β L-EC;目录号 P4524,20-26 kDa,0.37 U/mg 蛋白,56.45% 蛋白)、来自溶组织梭菌的胶原酶、磷酸盐缓冲盐水 (PBS)、硝酸钠、阳离子调整的 M¨uller-Hinton 肉汤 (CMHB)、α-氰基-4-羟基肉桂酸、1-[双 (二甲氨基) 亚甲基]-1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶 3-氧化物六氟磷酸盐 (HATU)、N,N-二异丙基乙胺 (DIPEA) 和盐酸 (HCl) 均购自 Millipore Sigma(密苏里州圣路易斯)。甲醇、硅胶、胰蛋白酶大豆肉汤 (TSB) 和 SYLGARD 184 硅胶弹性体试剂盒购自 Thermo Fisher Scientific (马萨诸塞州沃尔瑟姆)。甲氧基聚乙二醇硫醇 (mPEG-硫醇;1.7 kDa) 购自 Laysan Bio, Inc. (阿拉巴马州阿拉伯)。金黄色葡萄球菌菌株 25923 和 29213、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌 (MRSA) MW2、蜡样芽孢杆菌 13061、大肠杆菌 25922 和阴沟肠杆菌 13047 购自 ATCC (弗吉尼亚州马纳萨斯)。铜绿假单胞菌 PA01 由沃尔特里德陆军研究所 (马里兰州银泉) 慷慨捐赠。大肠杆菌 DH5-α 购自 Life Technologies (加利福尼亚州卡尔斯巴德)。双马来酰亚胺-PEG 3(mal-PEG-mal,494.5 Da)购自 BroadPharm(加利福尼亚州圣地亚哥)。Repligen Biotech 纤维素酯 500-1000 Da 分子量截留 (MWCO) 透析管购自 Spectrum Labs Inc.(加利福尼亚州兰乔多明格斯)。超高纯度氮气(99.999%)购自 Airgas(罗德岛州沃里克)。所有实验均采用超纯去离子水(18.2 MΩ·cm,Millipore Sigma,马萨诸塞州比勒里卡)。本研究中提到的室温 (RT) 约为 23 ◦ C。
化学系 波普学院(自治学院),Sawyerpuram 628 251,泰米尔纳德邦 附属于 MS 大学,Tirunelveli - 627 012,泰米尔纳德邦,印度 摘要 - 使用八角茴香提取物通过绿色合成方法合成了一种有效的氧化锰纳米粒子。 通过紫外可见光、傅立叶变换红外光谱、原子力显微镜和扫描电镜研究对制备的纳米粒子进行了表征。 氧化锰纳米粒子的紫外可见光光谱显示最大吸收在 250 nm 和 300 nm 左右。 这是因为 n → π* 和 π → π* 跃迁。 氧化锰的 FT-IR 光谱显示 Mn–O 振动峰以 580 cm -1 为中心,而另一个以 1627 cm -1 为中心的明显峰是 Mn 原子上的 O–H 伸缩振动。利用AFM和SEM表征表面形貌。以亚甲蓝作为有机污染物,评价了氧化锰纳米粒子对染料降解的光催化活性。关键词:氧化锰,紫外-可见光,SEM,光催化活性,亚甲蓝1.引言绿色合成是一种环境友好的方法,它代表了化学领域的一种不同思维方式,旨在消除有毒废物,降低能耗,使用水、乙醇、乙酸乙酯等生态溶剂。纳米材料作为新型抗菌剂出现,具有高表面积与体积比和独特的物理化学性质[1]。氧化锰纳米粒子广泛用于污染物传感、药物输送、数据存储、催化和生物医学成像。随着人们对环境污染的关注度日益提高,纳米粒子的绿色合成变得非常重要。基于绿色化学的纳米粒子合成由于其生态友好的性质而受到青睐。氧化锰纳米粒子在催化、离子筛、充电电池、化学传感装置、微电子和光电子等多个领域有着广泛的应用,引起了人们的广泛关注。[2-9] 本研究采用绿色方法制备了氧化锰纳米粒子,并通过紫外-可见光、傅里叶变换红外和扫描电子显微镜分析方法进行了表征。合成的氧化锰纳米粒子在可见光区对染料降解表现出光催化活性。 2.实验 2.1 氧化锰纳米粒子的制备 在典型的反应过程中,将 3.2 g 硫酸锰和 1.0 g 聚乙二醇溶解在 50 mL 水中。然后加热溶液直至溶解。加入6.56g乙酸钠和50mL新鲜制备的八角茴香提取物(Illicium verum)溶液,室温下剧烈搅拌3小时,过滤所得溶液,洗涤、分离纳米颗粒,在90℃真空干燥箱中干燥12小时,保存待进一步研究。2.2.八角茴香提取物的制备 取约10g新鲜八角茴香,用蒸馏水彻底清洗以除去灰尘颗粒。将洗净的八角茴香切成小块,放入带水冷凝器的圆底烧瓶中,在100mL蒸馏水中煮沸1小时。用Whatman No.41过滤提取物,得到纯提取物。 2.3. 光催化活性 ` 在本研究中,使用著名染料亚甲蓝作为探针分子来评估合成纳米粒子在直射阳光下的光催化活性。选择亚甲蓝在665nm处的特征光吸收峰来监测光催化降解过程。实验按照以下步骤进行。 2.4. 步骤 ` 每次测量时,将0.05g样品加入100mL浓度为0.0031g/L的亚甲蓝水溶液中。将悬浮液在黑暗中搅拌约一小时,以确保亚甲蓝在纳米颗粒表面的吸附和解吸平衡建立。然后将溶液暴露在阳光下。在平衡后以10分钟的恒定时间间隔提取3毫升悬浮液,然后离心以将纳米颗粒与上清液分离。用JASCO V650 UV-Vis分光光度计测量上清液的紫外-可见吸收光谱。使用以下公式计算染料降解的百分比:降解百分比=