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高度...
所有可获得的商业可用试剂和溶剂均按收到。根据文献方法1的修改，制备了吡啶基DPP材料，如下所述。使用Sigma-Aldrich Silica凝胶（孔径为60Å，粒径40-63μm）进行色谱净化，并在E.Merck Silica凝胶板上进行，使用UV光（365 Nm）进行辐照。NMR光谱，除非另有说明，否则在室温下记录了NMR DPX300光谱仪，除非另有说明。使用溶剂残留信号作为内标，以每百万（PPM）为单位报告所有化学位移，赫兹（Hz）报告了耦合恒定值（J）。以下缩写用于信号多重性：s，singlet; D，Doublet； t，三重态； m，多重；和B，广泛。红外光谱记录在装有派克gladiatr附件的Bruker Tensor 27仪器上，并带有钻石晶体。在Stuart SMP20熔点设备上确定熔点。循环伏安学研究，在某些情况下是EMSTAT3 potentiostat。使用单个隔室细胞中的三电极布置在氮气中进行标准环状伏安法。氧化还原电势与二苯甲酸二夫妇相比，用作内部参考。dmf被用作溶剂。六氟二氟磷酸二氟丁基铵被用作所有电化学实验的支持电解质。使用含有电解质溶液的桥梁，在使用Autolab PGSTAT20 20 potentiostat时，使用了玻璃碳工作电极，PT纤维工作电极，PT碳工作电极，PT碳的工作电极，PT碳的工作电极，PT碳的工作电极，PT碳的工作电极，PT碳的工作电极，通过含有电解质溶液的桥管从测试溶液中进行化学分离的。
开发用于同时进行的 UPLC–MS/MS 方法...
在肝细胞癌治疗中，索拉非尼、奥沙利铂、5-氟尿嘧啶、卡培他滨、仑伐替尼、多纳非尼为一线药物，瑞戈非尼、阿帕替尼、卡博替尼为二线药物，羟可酮、吗啡、芬太尼为常用的止痛药。但这些药物的疗效和毒性在个体间和个体内存在高度差异，仍是一个亟待解决的问题。治疗药物监测（TDM）是评估药物安全性和疗效最可靠的技术手段。因此，我们开发了一种超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC - MS/MS) 方法，用于同时对三种化疗药物 (5-氟尿嘧啶、奥沙利铂和卡培他滨)、六种靶向药物 (索拉非尼、多纳非尼、阿帕替尼、卡博替尼、瑞戈非尼和仑伐替尼) 和三种止痛药 (吗啡、芬太尼和羟可酮) 进行 TDM。我们通过磁性固相萃取 (mSPE) 从血浆样品中提取了 12 种分析物和同位素内标 (IS)，并使用 ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱以含 0.1% 甲酸的水和含 0.1% 甲酸的甲醇作为流动相进行分离。我们的方法的分析性能在灵敏度、线性、特异性、残留、精密度、定量限、基质效应、准确度、稀释完整性、萃取回收率、稳定性以及不同条件下所有分析物的串扰方面均符合中国药典和美国食品药品监督管理局指导原则规定的所有标准。索拉非尼、多纳非尼、阿帕替尼、卡博替尼、瑞戈非尼和仑伐替尼的响应函数估计为 10.0 – 10 000.0 ng/mL，5-氟尿嘧啶、奥沙利铂、卡培他滨、吗啡、芬太尼和羟可酮的响应函数估计为 20.0 – 20 000.0 ng/mL，所有化合物的相关性 > 0.9956。所有分析物的精密度和准确度分别<7.21%和5.62%。我们的研究为临床TDM和药代动力学的简单、可靠、特定和合适的技术提供了实证支持。