另一方面,我们可以通过不同的方法检查文献是否对固定相的表征进行表征。但是,所有这些方法的起点是基于选择作为单个二阶相互作用的一些化合物的保留数据,这些相互作用可能会在气相色谱分离下分析物和固定相之间发生。在1966年发表的文章中,Rohrschneider表征了22个Sta tionary阶段的极性,其保留指数的5种模型组分的保留指数有所不同,这些模型组件是苯,乙醇,乙醇,乙基甲基酮,硝基甲烷和吡啶[3]。参考值的差异值是通过在Alololar squalane固定相上测量的模型化合物的指标提供的。使用这些测试化合物,他涵盖了二阶相互作用,例如分散,π-π和诱导相互作用,电子对受体和电子对供体行为。McReynolds [4]于1970年进一步开发了这种方法,后者部分取代了测试化合物并部分扩展了它们。McReynolds常数(MRC)被广泛用于描述气相色谱站的极性Ary相,为均匀的COM Parison提供了机会。对于CHRO Matographic指数(CPI),将量表定义为0到100,其中Smocalane代表最极性的零点,而100%Cyano Propyl Siloxane相代表最极性100值。根据测量的MRC val UES的一定固定相可以放在0到100之间的尺度上。1990年Abraham等。1990年Abraham等。许多作者根据不同的考虑(McReynolds收集的大量CHRO Matographic数据)(在两个温度LEV ELS处于77个固定相测量的376种化合物的保留指数,在226个固定阶段的10种化合物的保留指数[5] [5]。介绍了Solva Tion参数模型,以描述具有5个常数的McReynolds 77平台ARY相位,而不是一个单个极性指数[5]。基于溶剂化参数模型Poole [1],使用多个线性回归分析构建了52个壁涂层毛细管柱的色谱系统常数数据库。
• In the first GC columns, the “liquid phase” was coated onto an inert support (firebrick and then diatomataceous earth – the silica shells of sea creatures) • However, these particles create a significant back pressure, limiting the (glass) column lengths to 2 meters • The disadvantage of using a gas as the mobile phase is that it is compressible • For a 2‐meter column, the head gas pressure is twice atmospheric • This slows linear气速和降低分离能力•毛细管柱,将液体覆盖到该色谱柱壁上的毛细管柱在1955年获得专利,但直到1975年才商业化•第一毛细管为硼硅酸盐玻璃 - 很容易折断•柱状长度•最高100米的圆柱长度•纤维上的石英毛细管
使用Agilent 5973N模型质量选择性检测器(美国圣克拉拉)进行分析。Restek RTX-5MS(30 m×0.25 mm I.D.×0.25μm)气相色谱毛细管柱用作sta tionary阶段(美国贝尔方特)。气相色谱级(超纯色)氦气。分别将注入端口,离子源,四极杆和传递线温度保持在280°C,230°C,150°C和280°C下。GC烤箱程序在50°C保持2分钟,然后在4°C/min下增加到280°C,并保持10分钟。总分析时间为70分钟。质量范围为50-550 m/z,在完整扫描模式下,扫描速率为每秒0.45扫描。使用70 eV电离能进行电子电离。使用质量猎人软件(Qualita Tive Analysis B.07.00)和NIST质谱库确定并确定化合物。