今年春季,许多研究人员只能访问其实验室,这当然使得继续像往常一样继续进行测量很具有挑战性。我们看到,许多科学家在这几个月中专注于数据分析,并从我们的软件套件的广泛功能中,尤其是从我们的特殊家庭办公室许可证中获利。但是,即使在家庭办公室花费的时间增加了,实验室的实验研究也在继续。符合这些发展,WITEC于4月推出了新一代Alpha300 Apyron。这种完全自动的共聚焦拉曼显微镜可以进行自我对准和自我校准,以优化可重复性和性能。另一个优点是可以完全远程控制它,只有样本的放置需要物理相互作用。因此,即使是家庭办公室的衡量标准也是可能的。
●具有低温和元素分析能力的透射电子显微镜(TEM):配备了Gatan Crotansfer持有者和牛津仪器能量色散X射线光谱仪(EDS)的JEOL JEEL JEM-2100(EDS)。●具有低温和元素分析能力的扫描电子显微镜(SEM):Zeiss Sigma-VP现场发射SEM配备了可变压力,次级电子,透镜和反向散射检测器,Gatan Alto Alto低温制备和加载模块,以及Oxford Encellorments Energy Instruments Energy Encellocts Energy Enstruments Energy Enstruments Energy Enstruments X-Ray Epperersive x-Ray Eppesermate(Eds)。●X射线衍射(XRD):Rigaku X射线衍射仪Ultima IV。●共聚焦拉曼显微镜(CRM):WITEC Alpha 300 R配备有电动XYZ阶段用于大面积摄入,两个激发激光波长(785和532 nm)和10倍至100倍的目标。●高意见筛选系统(HCS):Perkin Elmer Opera Phanix高通量共聚焦荧光显微镜。●傅立叶变换红外光谱仪和显微镜(FTIR):Shimadzu Irtracer-100 FTIR光谱仪,配备了固体和液体的衰减总反射(ATR),适用于传输和反射测量,并与Aimadzu AIM-9000 Microftir系统相结合。●X射线荧光(XRF):Shimadzu EDX-8100 XRF系统,用于粉末,散装和液体样品的元素分析。大气,真空和氦测量值低检测极限。
硅仍然是技术上最重要的材料之一,广泛应用于各种微电子和微机电系统 (MEMS) 设备和传感器。几十年的深入工业研究已经带来了一些最先进的硅材料加工路线,但有关其机械性能的一些细节仍然是个谜。这并不是因为缺乏努力,而是因为其复杂性。就变形机制而言,位错塑性、断裂和各种相变都是可能的,具体取决于加载速率、应力状态、尺寸、温度、杂质的存在等。本研究重点关注硅中的相变,这种相变发生在以压缩载荷为主的围压下 [1-3]。这使得仪器压痕成为诱导此类行为的流行选择 [4,5],我们在各种温度下都进行了这种测试。本研究的独特之处在于联合使用了两种事后显微镜技术:压痕的拉曼映射和聚焦离子束 (FIB) 加工提升的透射电子显微镜 (TEM)。这样做是为了试图更详细地了解不仅发生了哪些相变,而且了解它们在空间中的分布情况以及这种相变与压头下方局部应力状态的关系。在高温下,使用配备 800C 的 Hysitron PI88 原位 SEM 压痕和配备金刚石 Berkovich 尖端的原型高真空平台纳米压痕系统测试了具有 <001> 取向和 p 型掺杂的硅晶片,电阻率为 0.001-0.005 Ω-cm,相当于 1x1019 - 1x1020 cm-3 硼掺杂。沿着压痕的对角线准备提取件,从而将一个面和一个角一分为二。在减薄和转移到半网格之前,先沉积保护性铂。样品制备采用 FEI Versa 3D 双束和 EasyLift 操纵器(Thermo Fischer Scientific,希尔斯伯勒),并使用在明场中以 300keV 运行的 Technai F30 TEM 进行成像。图 1 显示了硅从室温到 450°C 的纳米压痕行为变化的摘要。其中,硬度最初随着温度升高到大约 150°C,然后开始稳步下降。这是一个相当有趣的观察结果,因为当性能由位错塑性介导时,硬度和屈服强度通常会随着温度的升高而降低 - 这表明在低温范围内其他行为占主导地位。这也体现在压痕的后期 SEM 成像中,因为在室温下会出现剥落,在 100°C 时会消失,然后在 200°C 时变成延性流动。剥落归因于卸载过程中晶格膨胀的相变。图 2 展示了一些关于解释这种硬度变化的变形机制变化的理解,其中显示了事后拉曼图和 TEM 图像。此处,室温拉曼图显示压头压痕下有一个强烈的相变区域,这从 TEM 成像中也可以看出来。当温度升高到 100°C 时,拉曼光谱显示从非晶态、R8 和 BC8 硅相的复杂混合物急剧转变为六方相和金刚石立方体相。事后 TEM 也显示相变区域的变化,特别是总相变材料的减少。在 200°C 时,拉曼光谱显示为金刚石立方体,含有少量六方材料。TEM 显示压痕下似乎以孪生塑性为主,几乎没有明显的相变材料。