抽象的姜黄素化合物是生姜中重要的生物活性化合物,但它们的分析受到低浓度的限制。在当前的研究中,使用超高绩效液相色谱和串联质谱法(UHPLC-MS/MS)建立了一种高度敏感和可靠的方法,用于同时定量检测三种姜黄素化合物。通过单个因子实验优化了提取溶剂,提取溶剂的量,超声处理时间和振荡时间。方法验证结果表明,回归系数高于0.9990,线性度令人满意。矩阵效应可忽略不计,值为94.6%–98.8%。三个峰值水平的回收率在81.7%至100.0%之间,精度小于5.4%。该方法可用于确定姜样品中的姜黄素成分,因为结果表明它易于使用,可行,可重复和准确。
更深入地了解色谱吸附剂的纳米级和中观级结构以及介质中蛋白质的分布,对于从机制上理解使用这些材料的分离过程至关重要。使用传统技术来表征这种规模的介质结构和其中的蛋白质吸附具有挑战性。在本研究中,我们提出了一种新颖的树脂表征技术,该技术能够在典型的色谱条件下原位测量树脂内吸附蛋白质层的结构。设计并制造了一个石英流通池,用于小角度中子散射 (SANS),以便在单克隆抗体吸附过程中测量二氧化硅基蛋白质 A 色谱树脂的纳米级到中观级结构。我们能够使用对比匹配方法实时检查不同蛋白质负载和洗涤缓冲液下树脂的孔间(˜ 133 nm)和孔径(˜ 63 nm)相关性以及平面吸附抗体分子(˜ 4.2 nm)相关性。当将 0.03 M 磷酸钠与 1 M 尿素和 10% 异丙醇缓冲液(pH 8)作为洗涤缓冲液引入系统时,它会破坏系统的秩序,导致吸附抗体部分展开,这可以通过平面蛋白质相关性的丧失来证明。该方法为研究色谱树脂内的纳米级结构和配体固定提供了新方法;也许最重要的是了解在复制色谱柱的样品环境中,在不同流动相条件下吸附蛋白质在介质中的原位行为。
尽管已经对物理特性的改进进行了深入研究,但通过开发完全无机的WO 3 - 含糖纳米复合材料来扩大外观(即WO 3涂层的颜色和光泽)的关注较少。Wang及其同事[12]最近报道了一个创新的例子[12],它们结合了结构性色彩与光学索引的变化,从而获得了各种各样的颜色。在使用周期性结构,QU和同事[13]的另一项工作中,制备了逆蛋白石NIO膜。它们根据施加的电压和视角移动颜色,并实现了多种颜色。电致色素透明,半透明和非转交涂层都对节能和先进的材料充满希望:但是,在优化性能和开发专业产品方面,仍然有很多工作仍然存在。[14,15]
近年来,食品安全领域对液相色谱-质谱 (LC-MS) 的兴趣日益浓厚,催生了各种创新且前景广阔的应用。这篇综合综述旨在研究食品化学污染物领域的样品制备和 LC-MS 策略。这项探索需要对过去十年的同行评审文献进行深入研究,特别关注专门用于测定兽药和农药的方法。此外,还概述了 LC-MS 筛选方法的相关发展和应用,强调了它们的优势和局限性。其中包括推进该领域 LC-MS 方法的预期方向,以帮助研究人员选择最合适的筛选分析方法。
在整个过程中,对替代基质的引用被删除 - 目前,仅使用此测试方法分析血液样本。对 LC-MS DI H2O 的引用被更正为 LC-MS H2O。在 41.2 中的注释中指定,当以稀释度分析样本时,样品不会达到标准体积。在 41.7 中,增加了保留时间比较包含在定性数据评估中的规范,并添加了描述无意义数据的部分。在 41.8.3.1 中,更改了第一点中关于比较分数和各个分数组成部分的措辞。在 41.8.3.2 中添加了使用保留时间来区分目标化合物的附加信息。在 41.8.4 中添加了注释 1 和 2,用于评估目标化合物和内标性能。在附录 A 中,对照 A 更新为用可待因和氢吗啡酮代替吗啡和替马西泮;对照 B1 更新为用氢可酮代替羟可酮,并添加了氟阿普唑仑和氯硝唑仑。将 COC- d3 添加到 41.6.5 和附录 A。更新了附录 B 中的仪器参数以反映 HPLC 级甲醇的使用。
(12)(9)重复(10)和(11)的其余混合物。 (如果滤液是高粘性的,并且保留在色谱柱中,则建议在20,000 x g处离心。)(13)将Dneasy Mini Spin柱连接到新的2 mL收集管上,并添加500μL的缓冲液AW2。在室温下在6,000 x g处离心1分钟,然后丢弃滤液。 (14)将500μl的缓冲液AW2添加到Dneasy Mini自旋柱中,然后在室温下离心2分钟以干燥膜。 (15)将Dneasy Mini Spin柱转移到新的1.5 mL管,然后将50μl缓冲液AE直接转移到Dneasy膜上。在室温下(15-25°C)孵育5分钟后,在室温下在6,000 x g处离心1分钟,然后收集滤液。 (事先快速缓冲AE至65度增加了DNA的产量)3。确认DNA溶液的质量1)使用分光光度计在230 nm和260 nm处获得的样品DNA溶液的吸光度(A230,A260)测量。 <准备什么>
肽映射样品制备:AAV8参考材料在2x10 13 Vg/ml的浓度下包含20μl的总体积。这导致消化的估计总蛋白浓度为0.12μg/μL,总蛋白质为2.4μg。将AAV样品在6 m尿素中变性,在80℃以1 mm DTT变性30分钟,然后用15 mm iodoacetamide烷基化在黑暗中的室温下在室温下30分钟。将还原和烷基化的样品冷却至室温,并用3次同等体积的缓冲液(50 mM Tris-HCl和1 mm CaCl 2 [pH 7.5])稀释,将尿素浓度降低至<2M。然后将样品降低到<2M。然后用0.4 µ µGGGRYPSIN或CHYMOTRYPESIN或CHYMOTRYPSIN或CHYMOTRYPRYRYPERSIN或CHYMOTRYPRYRYPRYRYPRYRYPRYRYSIL逐夜消化。通过将甲酸添加到最终浓度的10%中终止消化,并将样品直接注入LCMS-9050进行分析。
摘要:进行了比较定量结构 - 保留关系(QSRR)研究,以预测使用分子描述符的多环芳烃(PAHS)的保留时间。分子描述符是由软件龙生成的,并用于构建QSRR模型。还考虑了色谱参数的影响,例如流量,温度和梯度时间。使用人工神经网络(ANN)和部分最小二乘回归(PLS-R)来研究保留时间(以响应为响应)和预测因子之间的相关性。通过遗传算法选择了六个描述符,以开发ANN模型:分子量(MW);环描述符类型NCIR和NR10;径向分布功能RDF090U和RDF030M;以及3D-MORSE的描述符MOR07U。PLS-R模型中最重要的描述符是MW,RDF110U,MOR20U,MOR26U和MOR30U;边缘邻接Indice SM09_AEA(DM);基于3D矩阵的描述符spposa_rg;和逍遥布H7U。构建模型用于预测校准集中未包含的三个分析物的保留。考虑到预测集的统计参数RMSE(分别为PLS-R和ANN模型的0.433和0.077),该研究证实了与色谱参数相关的QSRR模型可以通过非线性方法更好地描述。
简介:代谢组学是一种快速增长的领域,旨在了解健康和疾病所涉及的复杂代谢途径。基于液态色谱质谱法(LC-MS)的非靶向代谢组学已成为研究与各种疾病相关的代谢变化的强大工具,并用于鉴定早期疾病检测和治疗监测的潜在生物标志物。本评论提供了基于LC-MS的非靶向代谢组学及其临床应用的全面概述。内容:讨论了未靶向代谢组学的优点和挑战,包括样本预先处理,数据处理,样本存储,获取模式选择,列策略和注释。审查了LC-MS技术和数据分析技术的最新进步,这些进步已促进了生物样品中代谢物对代谢产物的更高和敏感检测。强调了未靶向的代理学的临床应用,包括其在疾病诊断,治疗监测和个性化医疗中的利用。提供了有关如何通过应用不靶向的代谢组学的应用来鉴定出各种疾病的生物标志物,例如癌症,冠心病和疾病。 摘要和展望:总体而言,基于LC-MS的非靶向代谢组学是研究与各种疾病相关的综合代谢变化的强大工具,并且有可能改变临床诊断,治疗和个性化医学。提供了有关如何通过应用不靶向的代谢组学的应用来鉴定出各种疾病的生物标志物,例如癌症,冠心病和疾病。摘要和展望:总体而言,基于LC-MS的非靶向代谢组学是研究与各种疾病相关的综合代谢变化的强大工具,并且有可能改变临床诊断,治疗和个性化医学。