3.4 液相色谱-高分辨率质谱法对富马酸比索洛尔杂质进行分析:使用合成反应矩阵和一般未知物比较筛选的靶向和非靶向方法的组合................................................................................................................................ 61
在典型的液相色谱方法开发中,流程从“准备”开始,包括流动相制备、色谱柱安装和分析计划的制定,然后开始分析。之后,分析获取的数据并进行后续分析的“准备”,然后再次开始下一个分析。方法开发通过重复这些过程来进行,但除了反复制定分析计划所需的大量时间之外,还需要色谱方面的专业知识来根据数据分析探索最佳条件。换句话说,典型的方法开发需要“人工干预”。因此,消除人工参与并自动化此类方法开发流程对于提高劳动效率是可取的。本文介绍了使用支持方法开发的专用软件 LabSolutions MD(技术报告 C190-E309)自动优化梯度条件以满足合成肽和相关杂质的分离标准的示例。
更深入地了解色谱吸附剂的纳米级和中观级结构以及介质中蛋白质的分布,对于从机制上理解使用这些材料的分离过程至关重要。使用传统技术来表征这种规模的介质结构和其中的蛋白质吸附具有挑战性。在本研究中,我们提出了一种新颖的树脂表征技术,该技术能够在典型的色谱条件下原位测量树脂内吸附蛋白质层的结构。设计并制造了一个石英流通池,用于小角度中子散射 (SANS),以便在单克隆抗体吸附过程中测量二氧化硅基蛋白质 A 色谱树脂的纳米级到中观级结构。我们能够使用对比匹配方法实时检查不同蛋白质负载和洗涤缓冲液下树脂的孔间(˜ 133 nm)和孔径(˜ 63 nm)相关性以及平面吸附抗体分子(˜ 4.2 nm)相关性。当将 0.03 M 磷酸钠与 1 M 尿素和 10% 异丙醇缓冲液(pH 8)作为洗涤缓冲液引入系统时,它会破坏系统的秩序,导致吸附抗体部分展开,这可以通过平面蛋白质相关性的丧失来证明。该方法为研究色谱树脂内的纳米级结构和配体固定提供了新方法;也许最重要的是了解在复制色谱柱的样品环境中,在不同流动相条件下吸附蛋白质在介质中的原位行为。
尽管已经对物理特性的改进进行了深入研究,但通过开发完全无机的WO 3 - 含糖纳米复合材料来扩大外观(即WO 3涂层的颜色和光泽)的关注较少。Wang及其同事[12]最近报道了一个创新的例子[12],它们结合了结构性色彩与光学索引的变化,从而获得了各种各样的颜色。在使用周期性结构,QU和同事[13]的另一项工作中,制备了逆蛋白石NIO膜。它们根据施加的电压和视角移动颜色,并实现了多种颜色。电致色素透明,半透明和非转交涂层都对节能和先进的材料充满希望:但是,在优化性能和开发专业产品方面,仍然有很多工作仍然存在。[14,15]
团队受益于多个工业合作伙伴的贡献 - 首先也是最重要的是,Bridgers&Paxton的Dwight Dorsey努力将不同的研究组件整合到液相系统的功能设计中。Dwight的实践经验和看似无限的耐心对于我们将这项技术的可行综合设计融合在一起的能力至关重要。如图2所示,该项目受益于多个合同合作伙伴。团队负责人和公司包括与JT Thorpe&Son,Gordon Bigham的Dwight,Joe Rigby,与Job Industrial Services一起,Dereje Shiferaw与Vacuum Process Engineering一起,Glen Bostick,Glen Bostick和David Wait与Nooter/Eriksen和Nathan Tedford一起使用Hatch。Dan Barth具有高温系统设计,汉克价格和Bruce Kelly的太阳能动力学为熔融盐提供了有关泵,阀门和油箱设计的重要细节。与ICL的Reinhard Effenberger博士是研究计划的早期且一致的支持者,领导了工业盐化学的努力。
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我们提出了一个48个元素的可编程相板,用于通过光刻和聚焦离子束的组合所产生的相干电子波。这将从光光学的波前塑造的非常成功的概念带入了电子光学的领域,并提供了准备电子量子状态的重要新自由度。相板芯片安装在放置在100-300 kV范围内的透射电子显微镜的C2平面上的孔杆上。相板的行为的特征是Gerchberg-Saxton算法,显示在300 kV时的相位灵敏度为0.075 rad / mV,相位分辨率约为3·10 - 3π。此外,我们简要概述了可能的用例,并通过模拟和实验结果进行支持。