商标 Phenomenex 和 Kinetex 是注册商标,SecurityGuard 是 Phenomenex 的商标。SunFire 和 Waters 是 Waters Corporation 的注册商标。API 3000、API 4000 和 API 5000 是 AB SCIEX Pte. Ltd. 的商标。Fused-Core 是 Advanced Materials Technology, Inc. 的注册商标。
结果和讨论Kinetex™2.6 µM Biphenyl柱提供了综合药物面板的快速色谱分离,在7分钟内解决了39个分析物,包括2分钟的重新平衡时间(表1,图1,图1)。PHREE™PLR采用了需要蛋白质沉淀的快速两步提取方法,然后简单地通过,有选择地捕获磷脂,同时洗脱了感兴趣的分析物。与蛋白质沉淀相比,与蛋白质的沉淀相比,在平行时,规定的Phree方法通过清理> 95%的磷脂来对全血的大型药物面板进行更快,准确的分析(图2)。
摘要在这项研究中,固相分散提取(SPDE)用于血清预处理以及在同时分析止痛药和辅助镇痛药(总计30种类型)中,通常用作疼痛患者的第一和第二选择治疗,并通过液态色谱/时间播放时间/时间仪表术(LC/TOF-MS)。使用OASIS MCX作为固相凝胶对SPDE的最佳条件的检查表明,提前剥夺的血清样品的回收率为49-87%,而当不进行脱蛋白时,回收率高达78-112%。无论存在或不存在depoteinizin,矩阵效应都在±10%以内,即使没有进行脱蛋白化,也可以抑制其影响。结果表明,当使用SPDE进行预处理时,血清脱蛋白是不必要的。在LC/TOF-MS测量中,使用Core-Shell型柱柱C18(150 mm×2.1 mm,1.7 µm)作为LC柱和50 mm乙酸铵缓冲液(pH 7.8)/乙酰酮/甲醇/甲醇混合物作为移动相。30种药物分离良好,定量极限为0.25-10 ng/ml,校准曲线的相关系数高于0.998,平均回收率范围为77.7.7%至112.1%。该方法在法医和急诊医学领域的血清中筛选镇痛药和辅助镇痛药(总共30种类型)很有用。关键词:止痛药;固相分散提取; LC/TOF-MS;血清
化学物质和样品:目标分析物列表包括105种药物和3种替代物质内部标准。单个纯标准标准以制备甲醇中的库存溶液,从中校准标准(5-1000 ng/l)在milliq水中制备以进行半定量。的进水废水样品作为24小时复合材料。收集后,将1 L等分试样的复合废水转移到冷藏玻璃瓶中,并存储在-20°C下直至分析。样品制备:将100 mL废水样品以4000 rpm离心5分钟,并通过0.22 µm滤波器进行真空过滤。将30 ml等分试样的过滤废水施加了位替型内部标准,并使用Oasis HLB SPE墨盒提取(200 mg,6 cm 3,Waters,Waters,Milford,MA)。将每个墨盒用5 ml甲醇和5 ml的Milliq水预先加载,然后再加载样品,然后用真空干燥并用10 mL甲醇洗脱。蒸发干燥后,将残留物用50 µL甲醇重构进行LC-MS/MS分析。尖刺的Milliq水,以半定量检测限制(LOD)和提取回收率进行半定量评估。色谱法:使用现象Kinetex C18柱(100 x 2.1 mm,1.7 µm,p/n:00d-4475-an)在Sciex eotlc AC系统上进行LC分离。使用0.5 mL/min的流速,使用注射体积为5 µL,柱温度为45°C。所使用的LC条件如表1所示。表2显示了用于质谱仪的方法参数。质谱法:使用X500R QTOF系统以正面和负电喷雾电离模式进行分析。Swath DIA方法由16个可变窗户组成,覆盖M/Z 130–520的质量范围。