如图 1a 所示,采用熔盐蚀刻和功能基团置换法,用 ZnCl₂ 和 Li₂S 从 Ti₃AlC₂ MAX 相合成 Ti₃C₂S₂ MXene。首先,将 Ti₃AlC₂ MAX 与 ZnCl₂ 混合,并在 500°C 下退火,生成 Ti₃C₂Cl₂ MXene。随后,在 800°C 下用 Li₂S 将 –Cl 基团替换为 –S 基团,从而获得 Ti₃C₂S₂ MXene。首先使用 X 射线衍射 (XRD) 分析验证样品的身份和晶体结构。结果表明,Ti₃C₂Cl₂ 和 Ti₃C₂S₂ MXene 中 Ti₃AlCl₂(JCPDS:#52–0875)的 (002) 峰强度均向较低角度移动(图 S1),表明晶体结构发生了显著变化,MAX 相成功剥离。Ti₃C₂Cl₂ 和 Ti₃C₂S₂ MXene 的 (002) 峰位于 8.96° 和 7.93°,分别对应层间距 9.82 Å 和 11.14 Å。使用扫描电子显微镜 (SEM) 检查 Ti₃C₂S₂ MXene 的形态,如图 1b-d 所示。SEM 图像证实 MXene 剥离成 2D 层状手风琴状结构。元素映射分析 (EDS) 进一步证实了 Ti、C、Cl 和 O 元素的均匀分布(图 1e)。这些结果最终证明了 Ti₃C₂S₂ MXene 的成功合成。