此外,通过利用现场发射透射电子显微镜(Fetem,Jeol Model JEM-2100F)来分析样品。为此,将制备的PDSE 2 -IPA上清液在约1:3的体积比下稀释,然后将稀释的溶液滴在Cupper网格上,并在真空干燥机中在60°C下干燥24小时。在图3(a)中,显示了随机选择的薄片的TEM图像,其中所选薄片的侧向尺寸分别在短轴中约为103 nm,在长轴中分别为207 nm。这些结果与AFM测量的观察非常匹配。此外,如图3(b)所示,以高分辨率的TEM量表进行了样品,以高分辨率的TEM量表进行了研究,该量表列出了一些PDSE 2的晶体晶格平面。晶格平面分别确定为(102),(112)和(212),这些晶格平面分别与0.35 nm,0.30 nm和0.22 nm的d间距相对表[62]。此外,如图3(c)所示,从所选区域电子衍射(SAED)模式中检测到了几个代表PDSE 2的晶格平面的多态环。这些数据表明PDSE 2样品具有高结晶度和多晶特征。我们的数据也与先前证明的结果相当一致[62]。在图3(d)中,
光谱不活跃、电绝缘和化学惰性是广泛用来描述云母和绿泥石等层状硅酸盐矿物的形容词。本文通过展示来自五种块状云母和绿泥石片岩的液体剥离纳米片的水悬浮液,推翻了上述观点。通过透射电子和 X 射线光电子能谱以及电子衍射确认了纳米片的质量。通过拉曼光谱,可以观察到以前未报告过的尺寸和层相关光谱指纹。当通过紫外可见光谱分析高产悬浮液(≈ 1 mg mL − 1 )时,所有层状硅酸盐的带隙( E g )都从块体的 ≈ 7 eV 窄化到单层的 ≈ 4 eV。不同寻常的是,带隙与纳米片的面积 (A) 成反比,这是通过原子力显微镜测量的。由于未记录的量子限制效应,随着纳米片面积的增加,纳米片的电子特性向半导体行为 (带隙 ≈ 3 eV) 扩展。此外,模拟 X 射线衍射光谱表明,初始带隙变窄的根本原因是晶格弛豫。最后,由于其同构取代离子范围广泛,层状硅酸盐纳米片表现出显著的制氢催化特性。
拓扑绝缘体是凝聚态物理学中很有前途的材料,因为它们具有特殊的自旋结构,可以产生非常高的自旋到电荷电流相互转换,这对于新兴的低能耗自旋电子学器件具有重要意义。本研究的目的是探索一类有前途的拓扑材料,这些材料具有高可调性等独特特性——半赫斯勒。我们专注于 PdYBi 和 PtYBi 薄膜的外延生长,这些薄膜是在一系列互连的 UHV 装置上生长和表征的,这使我们能够获得一整套原位表面表征,例如电子衍射、扫描隧道显微镜和角度分辨光电子能谱。使用标准 x 射线衍射和扫描透射电子显微镜进行非原位结构表征,用于控制薄膜中的晶体质量和化学有序性。进行了角分辨光电子能谱分析,结果显示布里渊区点附近存在线性状态。此外,我们使用设计了几何形状的片上器件进行热自旋传输测量,以控制热传播,以测试我们化合物的潜在相互转换效率,发现 PdYBi 和 PtYBi 在不同厚度下的自旋塞贝克系数值都大于铂。这一观察结果为使用半赫斯勒开发高效自旋相互转换材料开辟了道路。
高能电子和 X 射线光子与诸如卤化物钙钛矿之类的光束敏感半导体的相互作用对于表征和理解这些光电材料至关重要。使用可以在纳米尺度上研究物理特性的纳米探针衍射技术,研究了电子和 X 射线辐射与最先进的 (FA 0.79 MA 0.16 Cs 0.05 )Pb(I 0.83 Br 0.17 ) 3 混合卤化物钙钛矿薄膜 (FA,甲脒;MA,甲铵) 的相互作用,使用扫描电子衍射和同步加速器纳米 X 射线衍射技术跟踪局部晶体结构随通量的变化。从中识别出钙钛矿晶粒,在 200 e − Å − 2 的通量后,与 PbBr 2 相对应的额外反射作为晶体降解相出现。这些变化伴随着相邻大角度晶粒边界上小 PbI 2 晶体的形成、针孔的形成以及从四方到立方的相变。纳米 X 射线衍射中的光子辐照也会引起类似的降解途径,表明存在共同的潜在机制。这种方法探索了这些材料的辐射极限,并提供了纳米级降解途径的描述。解决大角度晶粒边界问题对于进一步提高卤化物多晶薄膜的稳定性至关重要,尤其是对于易受高能辐射影响的应用,例如空间光伏。
在光发射的一步模型中报告了一种用于角度分辨光发射光谱(ARPES)计算的多功能方法。初始状态是使用投影仪调节波(PAW)方法从重复slab计算获得的。arpes最终状态是通过将正能量的重复标记特征状态与满足时间转移的低能量电子衍射边界条件相匹配的。匹配方程的非物理解(不尊重频道保护)被丢弃。该方法应用于石墨烯的表面正常光发射,这是光子能量从阈值到100 eV的函数。将结果与独立执行的多个散射计算进行了比较,并获得了非常良好的一致性,前提是使用从爪子伪载体重建的全电子波来计算光发射矩阵元素。但是,如果直接使用了伪瓦,则通过数量级,σ-和π频带发射之间的相对强度是错误的。石墨烯ARPES强度具有强大的光子能依赖性,包括共振。来自π带的正常发射光谱在31 eV的光子能量下显示了迄今未报告的尖锐共振。共振是由于二维间互间跃迁引起的,并突出了最多的矩阵元素效应的重要性,而不是最终状态平面波近似。
TEM 中的电子衍射及应用 1 STM、AFM 和纳米压痕 2 光谱技术(4 个讲座小时) 讲座小时 光谱分析的基本基础 1 EDS 和 WDS、EPMA 应用 1 X 射线光子光谱和俄歇电子光谱 1 SIMS 和 EELS 1 热分析技术(2 个讲座小时) 讲座小时 DSC/DTA/TGA/膨胀法 2 总讲座小时 40 参考文献: 1. 晶体和晶体结构,RJD Tilley,John Wiley and Sons,2006 2. 材料科学与工程 – WD Callister,Jr.Wiley India(P) Ltd.,2007 3. 材料科学与工程,GS Upadhyaya 和 Anish Upadhyaya,Viva books,2010 4. 材料科学基础 - 以金属为模型的微观结构-性能关系系统,EJ Mittemeijer,Springer,2010 5. 材料的微观结构表征 – D. Brandon 和 WD Kaplan,John Wiley and Sons,2008 6. 显微镜科学,PW Hawkes 和 JCH Spence,Springer,2007 7. 扫描电子显微镜和 X 射线微分析,J.Goldstein 等,Springer,2003 8. 透射电子显微镜 – BDWilliams 和 CBCarter,Springer,2009 9. 材料科学中的表面分析方法,编辑:DJO'Connor、BA Sextton、R.St. C. Smart,Springer,2003。10. 材料表征技术,S. Zhang、Lin Li 和 Ashok Kumar,CRC Press,2009
我们通过在透射电子显微镜中使用选定的区域电子衍射(SAED)研究了各种独立的AFM膜(type-a,b,c)的结晶度,请参见补充图S1.1A,C,e。A型,B膜是在SAO涂层的α-AL 2 O 3和SRTIO 3底物上生长的未封闭的α-FE 2 O 3层,而C型C膜是缓冲α-FE 2 O 2 O 2 O 3层在SAO涂层的Srtio Srtio 3 sibtrates上生长的3层。缓冲液由老挝和STO层制成(有关详细信息,请参见方法)。SAED模式证实A型膜中的AFM层是多晶的,而B型膜中的AFM层是单个晶体。type-C的缓冲膜不仅是结晶的,而且由于与缓冲液中的老挝层的不匹配,还具有Moiré图案。此外,通过POL图分析和𝜙 -Scans证实了缓冲膜中各个层的外延生长,在补充图S1.2中进行了说明。最后,在补充图S1.1b,d,f中显示的光学显微镜图像表明,未固定的A型,B膜通常会构成更多的裂纹,从而导致较小的完整膜区域。相比之下,缓冲型C膜通常形成较大的面积样品,裂纹较少,这对于实现强弯曲的AFM结构以探索磁结构效应很重要。
对采用各种增材制造方法制备的样品的结构、织构、转变温度和超弹性能进行了比较。采用激光工程净成型 (LENS) 方法制备的样品的织构与 <001> 构建方向有几度偏差,但成分接近初始粉末成分,从而具有超弹性效应。电子束增材制造 (EBAM) 样品在室温下表现出马氏体结构,这是因为转变温度转移到了更高的范围。这种转变是由于不同的加工条件导致的 Ni 含量较低。然而,EBAM 方法在构建方向上产生了更清晰的 <001> 织构,并且可以在室温以上获得良好的超弹性效应。使用 EDS 和电子衍射分析将尺寸为 0.5-2 毫米的金属间化合物颗粒鉴定为 Ti 2 Ni 相。该相通常形成在晶界处。与 LENS 方法相反,EBAM 制备的样品表现出富含 Ni 的初级颗粒,这是由不同的加工条件引起的,这些加工条件降低了固溶体中的 Ni 含量,从而提高了马氏体转变温度。在 500°C 下老化可使 LENS 和 EBAM 样品的马氏体转变温度转移到更高的范围。这是由于形成了富含 Ni 的连贯沉淀物。在用这两种方法制备并在 500°C 下老化的样品中,主要在 {011} B19' 平面上观察到马氏体 B19' 孪晶的存在。关键词:增材制造;形状记忆合金;NiTi;TEM 研究
碳纤维增强聚合物(CFRP)复合材料在各个行业中都是必不可少的,这是由于其出色的强度与重量比率,出色的耐用性和较高的刚度。但是,CFRP的有效回收仍然是一个重大挑战,需要开发先进技术和更可持续的废物管理解决方案。在这项研究中,我们提出了一种将CFRP废物升级为大量碳纤维复合闪光石墨烯(CFC-FG)的有效且可再现的方法,该方法是通过成本效益的闪光灯焦耳加热(FJH)在毫秒范围内的。所得的闪光石墨烯的广泛特征是形态,结构,光谱和化学分析。这些研究揭示了高度多孔的层状结构,其氧官能团和涡轮质石墨结构低。重要的结构特征,包括拉曼光谱中的独特d'峰和在选定区域电子衍射(SAED)中观察到的椭圆形图案,强调了其独特的特性。这些CFC-FG的这些组合属性在两电子氧还原反应(2e-ORR)中对过氧化氢(H 2 O 2)产生了出色的电化学性能(2e-ORR)。CFC-FG在0.1 M KOH中显示出近100%的选择性和良好的活性,稳定性测试证实了性能的保留,使其成为实际电气合成应用的有前途的候选人。这项工作的核心概念是为H 2 O 2电气合成的回收,可持续的Elec trocatalyst开发出循环经济并支持全球可持续性目标。
摘要:诸如玻璃,聚合物和无定形合金之类的无定形材料具有广泛的应用,从日常生活到极端条件,由于它们在弹性,强度和电阻率方面具有独特的特性。对无定形材料原子结构的更好理解将为其进一步的工程和应用提供宝贵的信息。然而,在实验上确定无定形材料的三维原子结构是一个长期的问题。由于原子布置无序,无定形材料在远程规模上没有任何翻译和旋转对称性。常规表征方法,例如散射和显微镜成像,只能提供在宏观区域上平均的统计结构信息。无定形材料的3D原子结构的知识有限。最近的原子分辨率电子断层扫描(AET)已证明是一种越来越强大的原子尺度结构表征的工具,而无需任何晶体假设,这为确定各种无定形材料的3D结构打开了一扇门。在这篇综述中,我们总结了过去几十年来探索无定形材料原子结构的最新特征方法,包括X射线/中子衍射,纳米梁和Angstrom-Beam电子衍射,波动电子显微镜,高分辨率扫描/传输电子显微镜和Atom tomography。从实验数据和理论描述中,已经建立了各种无定形材料的3D结构。特别是,我们介绍了AET的原理和最新进展,并突出了AET最新的开创性壮举,即,在多组分玻璃合金中对所有3D原子位置的首次实验确定,在多型玻璃合金中和3D原子包装中的无相固体固体中的3D原子包装。我们还讨论了表征无定形材料中化学和结构缺陷的新机会和挑战。