基于抽象的层激光添加剂制造技术在制造具有复杂形状的金属复合材料方面具有巨大的多功能性和灵活性。有兴趣产生具有高级特征的新的多物质材料的兴趣超过了可用的方法,这些方法可提供对散装材料形成的见解,进而可以实现过程和材料优化。虽然一些高级操作研究可以在已建立的金属层中进行高度局部观察,但大部分材料中固有的固有热处理的影响通常超出了操作的表征。在这里,我们通过高级Operando Neutron成像接近该政权,该成像利用中子光束线上定制设计的激光粉末融合设备。Operando偏振对比中子成像实验在建筑物厘米的标本中进行,具有不同的粉末预混合组成为316L和CUCRZR。这些全场上分辨的测量结果揭示了在整个样品和加工时间中铁磁相和温度的定量演化。
1 Applied Physics II系,科学技术学院,UPV / EHU,Sarriena区Z / G,48940,Leioa,Basque < / div>
固体电解质媒介(SEI)的质量对于大多数电池21化学的性能至关重要,但是由于缺乏可靠的22个操作数字技术,因此在操作过程中的形成动力学尚未得到充分了解。在此,我们报告了一种动态的,无创的,操作的反射23干扰显微镜(RIM),以实现SEI在其形成和进化24过程中具有极高灵敏度的进化过程中的实时成像。在四个不同的步骤25中形成的SEI的分层结构包括富含LIF中的永久内部无机层的出现,26个界面电气双层的瞬态组装以及随之而来的临时外部有机层27的出现,其存在与电化学循环相比具有可逆性。RIM成像揭示了两个间互强度的厚度之间的反相关性28,这意味着永久性无机29内层内层决定了有机富含有机的外层形成和LI核的成核。30 SEI动力学的实时可视化为电池相互作用的合理设计提供了强大的工具。31
在充电/放电过程中锂电池电极的结构和电子演化的研究对于了解LI的存储/释放机制至关重要,并优化了这些材料,以实现高性能和循环性。在过去的20年中,在过去的20年中,已经开发出了几种原位和现代技术,例如X射线衍射XRD,1-11 X射线吸收光谱XAS XAS,12-15和Mössbauer,Mössbauer,16 Raman,ir和NMR 17,18 Specopies已开发出来。对电池材料的原位评估,即在封闭的电化学电池内观察,带来在线信息,并消除了通过环境气氛操纵高反应性粉末的风险。它允许研究复杂的反应机制,并证明由于电极s内的结构和电子过渡而导致的各种化学系统中的电压 - 组合物非常令人满意。可以在标准实验室衍射仪和同步加速器源设备中进行原位XRD研究,该设施可提供比常规X射线管所输送的光子量高几个数量级的X射线光束。到此为止,已经设计了几种用于转移或传输几何形状的电化学细胞。在标准X射线衍射仪中,高质量位置敏感探测器的最新开发使得在实验室中更容易使用此类技术。使用带状结构计算和数据模拟的最新方法在允许对电化学锂插入/提取过程中的化学键进行精确分析方面非常成功。在要研究的材料方面非常普遍,最近在伸展的X射线吸收膜结构Exafs和X射线吸收接近边缘结构Xanes Xanes Xanes模式中,最近在延伸的X射线吸收膜结构中广泛执行了原位XAS的结构变化和电子传递现象。例如,尽管信号的EXAFS部分提供了有关其自身吸收原子选择的近距离环境的直接结构信息,但可以将光谱的XANES部分大致看作是给定原子的空电子状态的图片,并允许在静脉内和反流中监测这些水平的收费过程。19此外,同步设施中弯曲的单晶的开发和使用分散X射线吸收结构以及单色QuickXAS快速旋转的可能性为研究的新方法铺平了道路,以研究对电池材料的研究。使用非常短的收购时间的可能性,通常是XRD和XAS几秒钟的顺序,确实允许我们投资 -
Miguel Garc´ı tecedor(Physics 2017博士,Madrid大学)是Imdea Energy的高级助理研究员。在他的博士学位期间,他专注于半导体纳米结构及其在光电和能量中的应用。作为他的国际博士学位的一部分,他于2015年加入了位于挪威Kjeller的能源技术研究所,从事有机太阳能电池钝化的有机无机复合材料的合成和表征。2017年7月,他在Jaume I大学高级材料研究所担任研究科学家,以制定(照片)电催化水分分割和CO 2减少的新颖策略。最近,2021年3月,Miguel加入了IMDEA Energy的光活化过程单元,以使用照片(Electro)催化方法,用于废水氧化,CO 2还原和n 2Xation。Miguel目前是45家科学出版物的合着者,他参加了14个研究项目,是三名首席研究员。
我们最近开发出了第一种非侵入性技术,它可以通过等离子体增强暗场 (DF) 纳米光谱在纳米尺度和环境条件下原位追踪材料形貌。[28–30] 在这里,我们利用纳米拉曼和纳米光致发光提供的附加功能对其进行扩展,以研究 MoS 2 中的切换机制。该方法的原理如图 1a 所示。将一个 80 nm 的金纳米粒子 (AuNP) 放置在金基底附近,用白光 (λ ≈ 400–900 nm) 照射,以在 AuNP 内产生等离子体共振 (单模),并在 AuNP 和基底之间的间隔物中产生等离子体共振 (间隙模式)。[31,32] 使用 DF 散射显微镜配置检测共振,间隙模式的波长和强度取决于间隔物的折射率、厚度和几何形状。 [31,32] 使用 AuNP 作为电开关的纳米尺寸(≈ 700 nm 2 )顶部触点 [29,33] 会导致纳米级开关通道内局部出现强场增强。这大大增强了拉曼和光致发光 (PL) 信号,[34] 方便地突出了原本无法检测到的纳米级开关动力学。文献中提出了许多针对 MoS 2 的开关机制,如表 1 所示。这些机制包括硫空位(VS)的迁移[3,9,10]、氧化 MoS 2 中氧的运动[6,12]、电荷捕获和脱捕获[2]、从半导体(2H)到金属(1T')的相变[4,7]、以及金属离子从电极中嵌入[5,13,17,18,20]。我们注意到,所有上述机制都会引起光信号(拉曼,PL)的变化,这些变化可以通过我们的实验能力检测到。特别是,通过透射电子显微镜(TEM)研究的所有 MoS 2 纳米片中都观察到的 VS 密度[36–38]与 ≈ 750 nm 处的 PL 峰[39,40]、MoS 2 的 A/B 激子的强度比[39,41]相关
16146840,2023,21,从https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.202203654下载,由[05/09/2024]上的Wiley在线图书馆Argonne National Labiration,Wiley在线图书馆。有关使用规则,请参见Wiley Online Library上的条款和条件(https://onlinelibrary.wiley.com/terms-and-conditions); OA文章由适用的Creative Commons许可
迫切需要过渡到整个更可持续的社会,尤其是化学工业。[1,2],尽管进行了深入的研究,但我们目前对催化剂的激活,稳定性能,衰老,失活和再生的过程不可能应对这一挑战。[3-14]随后,无论我们在合成和表征方法方面的进步如何,新催化剂的经验发现仍然是常态。这是一个非常低效,耗时且总体上不满意的努力。关于最佳催化剂设计的量身定制设计的主张只有在建立了对工作催化剂的结构活动相关性的原子性理解后才能实现。这要求我们首先了解反应物的化学潜力如何影响催化剂的状态,以及这些气相和温度诱导的修饰如何反馈或在催化过程中进化。为了更多地阐明催化剂和反应性物种之间的相互作用,并遵循导致催化活性,实地和实时观察到高空间分辨率的活性催化剂的出现的过程。[15,16]
硅(Si)由于其高容量而被认为是下一代阳极的有前途的阳极材料。然而,循环过程中大量的膨胀和主动颗粒粉碎会迅速恶化电池性能。SI阳极粒径和粒子粉碎之间的关系以及循环过程中Si颗粒的结构演变尚不清楚。在这项研究中,对未包装和还原的氧化石墨烯(RGO)包裹的SI纳米颗粒(SI@RGO)的形态变化进行了定量的,时间分辨的“ Operando”小角度X射线散射(SAXS)研究。结果提供了SI粒径变化以及非辅助RGO在减轻SI体积膨胀和粉碎中的作用的清晰图片。此外,这项研究证明了与其他方法相比,在电化学环境中“操作”萨克斯的优势。
摘要:界面结构和化学演变是电池和其他电化学系统安全性、能量密度和寿命的基础。在锂电沉积过程中,可能会出现局部非平衡条件,从而促进异质锂形态的形成,但直接研究这些条件具有挑战性,尤其是在纳米尺度上。在这里,我们绘制了锂电沉积过程中活性铜/电解质界面的化学微环境,并展示了一种新方法——原位冷冻低温电子显微镜 (cryo-EM),用于锁定纽扣电池中出现的结构。我们发现局部离子耗竭与锂晶须有关,但与平面锂无关,我们假设耗竭源于根部生长的晶须在生长界面消耗离子,同时限制离子通过局部电解质的传输。这可能导致危险的锂形态传播,即使在浓电解质中也是如此,因为离子耗竭有利于树枝状晶体的生长。因此,原位冷冻冷冻电镜可以揭示活性电化学界面处的局部微环境,从而能够直接研究能源设备运行过程中出现的特定地点的非平衡条件。