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气溶胶喷气式印刷作为操作电化学TEM微电视的多功能样品制备方法
很多重点是研究其运作，降级和最终（最终）的原则。投资新的路线以提高电池的容量和寿命，需要在其操作的各个阶段仔细表征组成型材料，或者更好地观察他们在设备运行时获取信息的能力。在这些方法中，Operando Liquid-Cell透射电子显微镜（也称为原位液体传输电子显微镜（TEM））在文献中受到了很大的关注。[1-7]对于这种技术，微制造用于创建两个硅芯片，每芯片都涂有一层薄层的氮化硅（SIN X）。然后将硅在本地蚀刻以形成悬浮的电子透明罪x窗口。其中一种芯片通常用图案化的光片涂层，该光片可以用作定义细胞厚度的间隔器。可以在两个Si芯片之间密封一层液体（这称为液体电池）。可以在液体环境中与液体环境中的电子成像，在TEM列中，可以用电子成像，从而规避高真空吸尘器的严格要求。当将这种方法用作研究电化学系统的操作技术时，用2或3个电触点对芯片进行了图案，并且其中至少有一个（称为工作电极）位于Sin X窗口区域上。这种方法进一步称为电化学TEM（EC-TEM），已用于研究燃料电池和电池系统。[1,3,8,9] EC-TEM面临的最大挑战之一是对电极的可靠制备，必须足够薄才能通过液体电池进行电子传输，并且必须仔细地将其定位在con-tact上（需要在10 µm的订单下定位精度）。此外，在机械应变下稀薄的Sin X窗户可以很容易地破裂，并且液体细胞可能会遭受不完美的密封，从而使显微镜真空降解。因此，迄今为止的许多EC-TEM研究都集中在实验期间在工作电极上电沉积的感兴趣材料（例如Li Metal）的系统。[1,3,10]以这种方式，感兴趣的材料仅限于电极，并且在实验之前不需要大量的样品准备。因此，关于工业相关材料的EC-TEM文献通常是不相容的，因为它们通常是不兼容的
揭示了富含氟化物的电池电极相互作用的作用
标准氢电极），代表基于锂的可充电电池的理想负电极。[1,2]然而，无法控制的树突形成[3,4]和连续的电解质耗竭[5]证明了它们的实际实现。固体电解质相（SEI）是定义这些问题的关键概念，因为它的性质从根本上控制了在电极表面发生的化学物质。[6,7]了解SEI组成与Li li树突生长和溶解的动态过程之间的关系对于调整SEI至关重要，这将允许高循环效率。SEI修饰的多种方法已表现出改善的表现性能，例如采用富含氟化物的电解质，[5,8,9]增加了电解质盐浓度，[10,11]预先构建人工SEI，[12-14]和tai-Loring log-Loring与添加剂的电解液。[15–17]在这些不同的方法中，已经表明，富含流感的SEI的产生是实现库仑效率提高的一致因素。[18]这种富含氟化物的相间大大减少了分离的，电隔离的“死锂”的形成，因此抑制了效率损失的主要原因。[19,20]然而，了解SEI对
设计的半导体网络随机激光器
这项工作报告了开发用于操作中子表征的缩小尺寸的激光粉末融合装置。描述了设计注意事项，设备配置和详细的设置。该设备已针对中子衍射的安装和工具进行了优化，用于对印刷过程中金属组件的结构和微观结构演变和构成的多种研究。与设备的介绍结合使用，我们提供了操作中性中子衍射的示例，用于应变分析和操作中子成像，以进行缺陷表征和温度映射在瑞士散布中子源的两个不同光束线上。通过获取可易受裂纹材料的衍射模式并跟踪衍射峰的变化，可以在处理过程中挖掘出固定体积内弹性菌株的热贡献的演变。散装缺陷表征。中子束衰减的变化与最终的微观结构相关，它证实了该技术在操作中表征了探测器内部缺陷形成的能力。我们进一步证明了如何使用铍过滤器，因此如何使用冷中子光谱的长波长部分，可以在打印双金属复合材料时在空间和时间分辨的温度图中获得。
二氧化碳加氢过程中氢溢出引起的金属载体相互作用的直接操作可视化
了解催化剂活性位点是未来合理设计优化和定制催化剂的基本挑战。例如，Ce 4 + 表面位点部分还原为 Ce 3 + 以及氧空位的形成对于 CO 2 加氢、CO 氧化和水煤气变换反应至关重要。此外，金属纳米粒子、可还原载体和金属载体相互作用在反应条件下容易演变；因此必须在原位条件下表征催化剂结构以识别活性状态并推断结构-活性关系。在本研究中，分别通过原位定量多模电子断层扫描和原位加热电子能量损失谱研究了 Ni 纳米粒子修饰的介孔 CeO 2 中温度诱导的形态和化学变化。此外，使用带窗口的气室进行原位电子能量损失谱分析，揭示了 Ni 诱导的氢溢出对活性 Ce 3 + 位点形成和整体催化性能增强的作用。
在原位/操作电学技术研究的纳米多孔还原石墨烯电极的电化学激活上
由于电解质很难进入纳米多孔还原石墨烯（RGO）电极的纳米构固定空间，因此实现了这些设备的最佳电化学性能是一个挑战。在这项工作中，在电压控制的纳米孔RGO电极的电化学激活过程中研究了界面州现象的动力学，该电化学激活在人体能力和电化学障碍方面导致电化学性能增强。原位/操作表征技术用于揭示激活过程中引入的不可逆材料变化的动力学，包括纳米孔内的离子差异和水的构成，以及含氧组的还原和RGO Interlayer距离的减少。此外，操作技术用于揭示RGO电极的复杂极化依赖性动态响应的起源。研究表明，石墨烯基平面中剩余官能团的可逆质子化/去质子化和阳离子电吸附/解吸过程控制纳米孔RGO电极的假能性能。这项工作为纳米多孔RGO电极的电化学循环过程中发生的表面化学，离子实现和脱染过程之间的复杂相互作用带来了新的了解，从而为设计基于Nanoporor rgo的高强度电极设计了新的见解。
对钒氧化物中的反应机制的原位和操作分析，用于LI-，Na-，Zn-和Mg ions电池
然而，V x o y阴极的商业应用仍然受到限制，主要是因为该材料是在其充电状态下合成的（即没有互插离子的来源：LI，Na，Zn和Mg）和毒性。为了解决以前的化学插入，已经研究了将离子源插入V x o宿主材料中，包括Li X-，Na X-，Zn X - 和Mg X -V Y O Z。[24–30]插量离子不仅充当层中的支柱，以防止结构变形，而且还增加了层中离子源的量。先前的评论论文全面报道了基于V X O Y的材料的特征，并总结了其作为在LIBS，NIBS，ZIB和MIBS中用作阴极的电化学性能。[12,13,25,26]然而，要详细了解储能机制是很有吸引力的，因为它们在充电和电荷过程中监测实时反应，因此详细了解储能机制是有吸引力的。在这里，“原位”是指“在现场或反应物内部”，而“ Operando”是指“在工作或操作条件下”，但是这些术语通常在文献中互换。更普遍地说，“原位/操作分析”用于描述实时电化学操作下的电化学分析。[31–34]
通过Operando气体分析研究的石墨和金属电池电极的界面反应性差异
先前的研究表明，锂离子电池中容量褪色的主要原因是石墨电极处发生缓慢的侧面反应，这不可逆地消耗了锂库存。18-24这些副反应是由于石墨SEI的稳定性有限或保护效率而发生的；因此，对石墨SEI的研究是电池研究中最重要的领域之一。25 - 29同样，对锂金属阳极上SEI形成的研究对于高能锂金属阳极电池的发展至关重要，以及改善对锂镀层反应的理解，这些反应严重限制了石墨基锂离子电池的寿命。30-33然而，当前对这些复杂反应的理解受到限制，对于石墨和金属阳极的SEI反应机理和气体形成特性的差异知之甚少。在这项工作中，我们结合了操作数压力测量和在线电化学质谱法，以研究在含有石墨和金属电极的电池中进化和消耗的气体。通过比较锂半细胞中石墨的气体形成特性，在具有LifePo 4计数器电极的细胞中，我们证明了锂
RSC Advances
我们报告说，尽管3C - SIC高度有缺陷，但在3C-SIC 12,14上使用Ni/Cu BiLayer在大尺度上均能使用均匀的石墨烯，而不是3C - SIC的调用热分解途径。17镍与SIC形成镍硅的催化反应和释放原子碳的催化反应，并结合铜分布在大面积上释放的碳并促进其绘画的催化反应，尽管伴有高度有缺陷的性质性质，但仍可以连续地石墨烯覆盖。12尤其是，我们将这种改进归因于该系统在1100°C下的液相外观生长18 - 20条规范，与通过3C - SIC的3C热分解相比，碳原子具有更长的二次分解长度。12
使用相关次级离子质谱成像
摘要：从化石燃料到绿色能源的全球过渡是对有效可靠的储能系统的需求。电池材料的高级分析和表征不仅对于了解基本电池特性，而且对它们的持续开发至关重要。对这些系统的深入了解通常很难仅通过预/或验尸后的分析获得，而电池的全部复杂性被隐藏在其操作状态下。因此，我们开发了一种操作方法，用于在结构上，化学，期间和循环后在结构上以及化学上分析固态电池（SSB）。该方法基于特殊设计的样品持有人，该样品持有人可以实现各种电化学实验。由于整个工作流程是在配备了内部发达的磁性扇形辅助离子质谱仪的单个聚焦离子梁扫描电子显微镜中执行的，因此我们能够随时暂停循环，进行分析，然后继续循环。微结构分析是通过二级电子成像进行的，并使用二级离子质谱仪进行化学映射。在这项概念验证研究中，我们能够在短路的对称细胞中识别树突和化学绘制树突结构。虽然此方法专注于SSB，但该方法可以直接适应不同的电池系统及其他地区。我们的技术显然比电池分析的许多替代方案具有优势，因为不需要在仪器之间进行样品的转移，并且直接获得了微结构，化学组成和电化学性能之间的相关性。
用于探测石墨烯中晶界结构的Moiré理论
多尺度显微镜跨越原子，Moir´e和中索量表已使工程化石墨烯的平衡结构。然而，对operando成像技术的时间限制使Moir´e缩放了可访问的空间分辨率，从而限制了我们对石墨烯非平衡过程原子机制的理解。为了将原子量表特征与operando显微镜一起包含，我们开发了一种Moir'E计量理论，该理论会渗透到Moir´e量表中的原子尺度结构，从而形成了一个桥梁，直达Operando Mi-Croscopy。该理论基于原子量表模型，该模型控制原子结构，并通过模拟将其促进到Moir'E量表。我们通过相关应用：化学蒸气沉积过程中石墨烯的核合并来引入此问题。我们开发了两个机械原子量表模型，这些模型控制了晶界的传播和结构，从而阐明了通过单个二聚体的附着来形成边缘位错，断开连接和晶界的方式。通过键卷积的模拟将原子模型带到Moir'E量表，并根据Operando In-Operando扫描隧道显微镜的结果测试了所得的Moir'E计量理论。通过证明我们可以从Moir´e模式中识别原子量表缺陷，我们强调了Moir'E计量学如何从Operando观察石墨烯结构的生长过程中实现决策，从而为在可扩展合成条件下的石墨烯原子结构设计铺平了道路。