(1) 该项目被日本科学技术振兴机构选为促进创新中心建设的项目,该项目为期五年(从 2015 年 6 月 1 日到 2020 年 3 月 31 日)。本文讨论的研究是基于该项目的合作成果。 (2) 当两种或两种以上气体的混合物通过专门的流路(由缠绕在卷轴上的空心管组成,称为柱)时,混合物的各种成分会随着时间自然分离。气相色谱仪是一种利用这种时间分离现象来识别和测量气体混合物成分浓度的分析仪器。传统的气相色谱仪是大型仪器,通常安装在桌面上;虽然已经开发了便携式版本,但它们的灵敏度和精度通常不如大型仪器。
在整个过程中,对替代基质的引用被删除 - 目前,仅使用此测试方法分析血液样本。对 LC-MS DI H2O 的引用被更正为 LC-MS H2O。在 41.2 中的注释中指定,当以稀释度分析样本时,样品不会达到标准体积。在 41.7 中,增加了保留时间比较包含在定性数据评估中的规范,并添加了描述无意义数据的部分。在 41.8.3.1 中,更改了第一点中关于比较分数和各个分数组成部分的措辞。在 41.8.3.2 中添加了使用保留时间来区分目标化合物的附加信息。在 41.8.4 中添加了注释 1 和 2,用于评估目标化合物和内标性能。在附录 A 中,对照 A 更新为用可待因和氢吗啡酮代替吗啡和替马西泮;对照 B1 更新为用氢可酮代替羟可酮,并添加了氟阿普唑仑和氯硝唑仑。将 COC- d3 添加到 41.6.5 和附录 A。更新了附录 B 中的仪器参数以反映 HPLC 级甲醇的使用。
摘要在这项研究中,固相分散提取(SPDE)用于血清预处理以及在同时分析止痛药和辅助镇痛药(总计30种类型)中,通常用作疼痛患者的第一和第二选择治疗,并通过液态色谱/时间播放时间/时间仪表术(LC/TOF-MS)。使用OASIS MCX作为固相凝胶对SPDE的最佳条件的检查表明,提前剥夺的血清样品的回收率为49-87%,而当不进行脱蛋白时,回收率高达78-112%。无论存在或不存在depoteinizin,矩阵效应都在±10%以内,即使没有进行脱蛋白化,也可以抑制其影响。结果表明,当使用SPDE进行预处理时,血清脱蛋白是不必要的。在LC/TOF-MS测量中,使用Core-Shell型柱柱C18(150 mm×2.1 mm,1.7 µm)作为LC柱和50 mm乙酸铵缓冲液(pH 7.8)/乙酰酮/甲醇/甲醇混合物作为移动相。30种药物分离良好,定量极限为0.25-10 ng/ml,校准曲线的相关系数高于0.998,平均回收率范围为77.7.7%至112.1%。该方法在法医和急诊医学领域的血清中筛选镇痛药和辅助镇痛药(总共30种类型)很有用。关键词:止痛药;固相分散提取; LC/TOF-MS;血清
蜂蜜是世界各地消费的天然健康产品。由于蜂蜜的营养价值以及在现代医学中的药用活性,其消费量正在不断增加[1,2]。然而,在养蜂业中,一些养蜂人使用抗生素对抗多种细菌性疾病。因此,可以在蜂蜜中检测到微量抗生素[3]。在蜂蜜、牛奶、鸡蛋、鱼或肉等各种样品中都发现了抗生素残留(如磺胺类药物)[4–7]。最近,已经开发出各种策略来有效分析蜂蜜中的 SA 残留[8,9]。磺胺 (SA) 残留分析是一个主要关注点,因为这些药物的存在可能是一个公共卫生问题。此外,它可能导致抗生素耐药性致病菌的产生[10]。适当测定蜂蜜中极低浓度的 SA 是一项真正的分析挑战。已经采用各种分析方法来分析蜂蜜样品中的 SA 残留[11]。鉴于蜂蜜作为纯天然产品存在此类风险,欧盟已禁止在农业中使用 SA 类抗生素。欧盟还设定了蜂蜜等动物食品中 SA 的 MRL [12]。以初始物质(SA 及其代谢物)的总和为基准,SA 必须低于采用最佳分析方法得出的 LOQ。土耳其法律当局已禁止在养蜂业中使用抗生素 [13]。尽管最初建议使用磺胺噻唑进行控制,但由于在使用数月后在蜂蜜中发现残留物,因此已禁止使用。由于 SA 含量过高会带来这些问题,因此对 SA 的定量分析是一个主要关注点,必须对其进行监测才能检测出食品(如蜂蜜)中是否存在 SA。因此,开发更灵敏、更先进的分析方法来测定如此低含量的 SA 残留至关重要。当今全球市场对食品安全和质量的关注度越来越高。因此,开发新的、先进的分析方法至关重要。对于食品组学而言,主要挑战之一是改进分子水平上有关有害化学物质作用的有限信息[14]。从这个意义上说,将现代分析方法与组学方法相结合,可以提供一种强有力的工具来应对检测食品中痕量潜在有害化学化合物的挑战[15]。LC-HRMS(高分辨率MS)是针对复杂基质进行靶向或非靶向(非靶向)筛选的最有力工具之一,因为该技术具有许多独特的优势,例如高分辨率、
热解气相色谱-质谱法 (Py-GC-MS) 在环境分析中具有巨大潜力。该技术主要用于对由于尺寸较大而无法通过液相色谱或气相色谱进行表征的大分子进行化学鉴定。通过热解(受控热降解),这些大分子被分解成更简单的分子,可以通过气相色谱分离并通过质谱检测。该技术传统上用于环境样品中有机物和腐殖质、污染物、木质素等的表征。它可以识别整合大分子的不同类型化学单元。此外,最近,该技术在环境样品中存在的微塑料的化学表征中经历了重要的繁荣。这引发了它在这种类型的基质中的使用。我们描述了 Py-GC-MS 的基本原理和模式,并概述了一些环境分析的最新应用,特别强调腐殖质和/或其他类型的有机物成分以及微塑料,但也报告了其他有趣的环境相关应用。
许多微生物和酶都具有优先代谢、结合或化学改变外消旋底物的一个对映体,同时保持另一个对映体不变的能力。这种固有特性可以作为检测行星土壤中生物剂的实验基础。高灵敏度气相色谱技术 (1) 已被用于监测原型陆地实验中几种外消旋氨基酸底物的立体特定消耗。在典型的测定中,将土壤 (10 克)、外消旋氨基酸底物 (10 毫克) 和蒸馏水 (10 毫升) 在室温下摇动。不时取出等分试样 (约 1 毫升) 并用水 (10 毫升) 稀释。将土壤离心,并将上清液冻干。用亚硫酰氯-甲醇 (0.4 ml 在 5 ml 中) (2) 酯化并蒸发后,将残留物与 NV-三氟乙酰-L-脯氨酰氯 (0.2 mM) 在二氯甲烷 (2 ml) (1) 中在三乙胺 (0.06 ml) 存在下偶联。洗涤 (H,O) 和干燥 (Na.SO,) 后,将部分溶液 (~2 yl) 注入气相色谱仪。通过计算两种非对映异构体的峰面积,可以快速灵敏地记录未使用的 p/L 氨基酸浓度 (表 1,图 1)。我们的结果表明,底物的 t-对映体优先受到攻击,但不同氨基酸的使用速率不同。土壤热灭菌后立体特异性作用消失的观察结果证实了其中涉及生物过程。
嘌呤和嘧啶的气相色谱分析已经完成,但是它们的挥发性和热稳定性不足以从气相色谱柱中洗脱出来。在气相色谱分析之前,需要用合适的试剂进行衍生化。使用的试剂例如双(三甲基硅基)三氟乙酰胺[12-15],五氟苯甲酰氯,五氟苯磺酰氯或七氟丁酸酐[16],N,N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺[13]和N-(叔丁基二甲基硅基)N-甲基三氟乙酰胺[14]。虽然用不同的硅基试剂进行衍生化虽然有效,但需要非水介质进行衍生化。简单且廉价的试剂可以在水相中使用,可能对嘌呤和嘧啶的气相色谱测定有价值。氯甲酸乙酯已被用作水-有机相中的衍生试剂,用于气相色谱测定胺和氨基酸 [17]。Husek 报道了氯甲酸酯作为气相色谱通用试剂的应用 [18],Simek 和 Husek 报道了烷基氯甲酸酯作为酯化试剂的应用 [19]。已经使用氯甲酸酯对多种氨基化合物进行了气相色谱分析 [20]。
LabSolutions 是新一代工作站,不仅集成了 GC 和 LC 系统的控制,还提供了改进的网络功能。它可以从启动到关闭自动执行所有分析步骤。日志浏览器也得到了改进,可帮助您确认各种分析结果。此外,还添加了 PDF 输出功能作为标准功能,有助于促进无纸化实验室。LabSolutions 可提高可操作性和生产力。适用于 GC-2010/2010 Plus、GC-2025 * 1、GC-2014、GC-14B * 2。
使用多变量曲线分辨率(MCR)构建多元定量模型,并使用综合的二维气体色谱法获得了具有频流电离检测(GC×GC-FID)的数据。MCR算法提出了一些重要特征,例如二阶优势和通过交流最小二乘(ALS)过程优化每个纯组件的仪器响应的恢复。使用仅包含已知浓度的精油和谷物酒精作为溶剂的校准集量化迷迭香精油的模型。校准曲线将迷迭香精油和
应使用溶剂系统提取样品,该系统可从样品基质中以目标浓度获得最佳、可重复的分析物回收率。提取溶剂的选择取决于目标分析物,没有一种溶剂可以普遍适用于所有分析物组。无论使用哪种溶剂系统(包括本方法中特别列出的溶剂系统),分析人员都必须证明其对目标分析物在目标浓度下的充分性能。至少,这种证明将包括方法 3500 中描述的使用干净参考基质的初步熟练程度证明。方法 8000 描述了可用于为此类证明以及基质加标和实验室控制样品结果制定性能标准的程序。