摘要:人们普遍认为溶解有机物 (DOM) 可以控制环境中痕量金属的溶解度和反应性。然而,控制金属-DOM 络合的机制仍然不清楚,主要是因为在组成 DOM 的复杂有机化合物混合物中分离和定量金属-有机物种的分析难度很大。本文,我们描述了一种使用液相色谱在线电感耦合等离子体质谱 (LC-ICP-MS) 对有机-金属络合物进行定量分离和元素特异性检测的方法。该方法实施柱后补偿梯度以稳定整个 LC 溶剂梯度中的 ICP-MS 元素响应,从而克服了实现 LC-ICP-MS 定量准确度的主要障碍。通过外部校准和内部标准校正,该方法得到的有机-金属络合物浓度始终在其真实值的 6% 以内,无论络合物的洗脱时间如何。我们利用该方法评估了四种固定相(C18、苯基、酰胺和五氟酰基苯基丙基)对苏旺尼河富里酸和苏旺尼河天然有机质中环境相关痕量金属(Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd 和 Pb)回收率和分离率的影响。C18、酰胺和苯基相通常可获得最佳的金属回收率(除 Pb 外,所有金属的回收率均 > 75%),其中苯基相分离极性物质的程度大于 C18 或酰胺相。我们还对氧化和还原土壤中有机结合的 Fe、Cu 和 Ni 进行了分馏,揭示了土壤氧化还原环境中金属-DOM 形态的不同。通过对 DOM 结合金属进行定量分馏,我们的方法为加深对整个环境中金属-有机络合物的机理理解提供了一种手段。■ 引言
摘要:在过去的几十年中,在人类生物学样本中的药物分析方面已经取得了相当大的科学进步。但是,患者的药物血浆水平不正确仍然是一个重要问题。本综述论文试图研究基于固体吸附剂(包括固体相萃取(SPE)和固相微剥夺(SPME),在过去十年中的常见样品制备技术(SPT)中取得的进步,尤其是在分子刺激的刺激(包括MIPS)(包括MIPS)(MIPS)(MIPS),包括固体相(SPME),包括固体相。吸附剂。这类材料被称为“智能吸附剂”,对各种刺激(例如磁场,pH,温度和光线)表现出量身定制的反应。提供了有关这些高级SPT如何与液相色谱质量质谱法(LC-MS)分析技术结合使用的现代药物分析的局势的详细信息,该技术包括高性能液相色谱(HPLC)和超高性能液相色谱(UHPLC)以及任何MS,例如MS,MS MS,MS MS,包括高性能液相色谱(HPLC)和MS MS MS,高分辨率(HRMS)质谱。还提供了一些笔记,以效果较低的技术(例如带有紫外线(HPLC-UV))和二极管阵列检测(HPLC-DAD)检测的高性能液相色谱。最后,我们对拟议方法和该研究领域的未来前景的困难和收益进行了一般综述。
液相色谱技术 完成本模块后,学生应能够使用不同类型的高效液相色谱 (HPLC) 仪器进行化学分析,例如反相色谱、离子色谱 (IC) 和液相色谱-质谱 (LCMS)。他们还将能够排除液相色谱仪器的故障并进行基本的日常维护。
液相色谱技术 完成本模块后,学生应能够使用不同类型的高效液相色谱 (HPLC) 仪器进行化学分析,例如反相色谱、离子色谱 (IC) 和液相色谱-质谱 (LCMS)。他们还将能够排除液相色谱仪器的故障并进行基本的日常维护。
“分离科学:高级色谱技术和应用”探究了复杂的色谱世界,这是一种在许多科学学科中使用的重要分析技术。这本综合书籍旨在迎合新手学习者和经验丰富的从业者,对色谱法的原理,方法和尖端应用提供深入的了解。在其核心上,色谱是一种强大的方法,用于分离,识别和量化混合物中的组件。“分离科学”精心涵盖了控制色谱过程的基本原理,为读者提供了对各种色谱技术至关重要的基本吸附,分区和离子交换基本机制的坚实基础。这本书的结构是指导读者通过色谱的进行性探索。它首先是对色谱的历史发展的介绍,从简单的纸色谱法到成熟的高性能液相色谱(HPLC)和气相色谱法(GC)技术的发展。这种历史背景不仅突出了该领域的进步,而且强调了现代科学研究中关键作用色谱作用。在随后的部分中,本书深入研究了不同类型的色谱法。详细探讨了每种类型,包括液相色谱,气相色谱,薄层色谱(TLC)和亲和色谱法。本书的很大一部分专门用于高级色谱技术。清楚地解释了每种技术背后的原理,重点是分析物与固定阶段和移动阶段之间的相互作用。本节具有详细的插图和图表,可以增强读者对复杂概念的理解。它涵盖了最近彻底改变该领域的创新和技术进步。主题,例如超高液体色谱(UHPLC),二维色谱法以及色谱与质谱(LC-MS和GC-MS)的整合。这些高级技术具有实用的见解,包括对提示和最佳实践进行故障排除,以优化分离效率和解决方案。“分离科学”还强调了色谱在各个行业中的实际应用。本书探讨了如何用于药物开发和质量控制的药物色谱法,环境科学进行污染物分析,食品和饮料行业,以确保安全性和真实性以及用于蛋白质和肽分析的生物技术。案例研究和现实世界的例子说明了色谱法对解决复杂的分析问题的影响,突出了其在科学研究和行业中的不可或缺性。此外,该书解决了色谱中的未来趋势和挑战。它讨论了提高色谱方法的速度,灵敏度和选择性的持续努力。的新兴区域,例如绿色色谱法,该区域的重点是减少色谱过程的环境影响。“分离科学:高级色谱技术和应用”是化学,生物化学和相关领域的学生,研究人员和专业人员的重要资源。对色谱的理论和实践方面的透彻覆盖范围,对于那些寻求掌握这种基本分析技术的人来说,它是一个有价值的参考。与历史观点,详细的技术内容和实用应用见解相结合,本书是色谱学动态和不断发展的领域的综合指南。
简介 在过去的三十年中,技术和电子组装技术发生了巨大的变化。从二十世纪五十年代到二十世纪九十年代,低可靠性和高可靠性硬件的电子组装使用非常相似的材料和工艺:含卤化物活化剂的松香基助焊剂与锡铅焊料结合使用,用于波峰焊、回流焊或手工焊接工艺,随后用溶剂清洗(Freon™ 或 1,1,1-三氯乙烷)。这种方法在高可靠性技术上运行了几十年,但 1987 年《清洁空气法》禁止使用大多数溶剂清洁剂。这对行业造成了巨大的冲击,使技术驱动因素(大批量制造商)得以创造新方法。最初推出的无松香免清洗助焊剂以及不含松香的水溶性助焊剂与历史上可靠的锡铅系统一起使用,回流温度约为 184 °C,效果良好。随后发生了更大的变化:通过从焊料系统中去除铅,回流温度可以超过 230°C。与热应力增加相结合,绝缘松香的缺乏为性能下降提供了大量机会。在几十年的松香助焊剂/溶剂清洁过程中,因污染或腐蚀问题而导致的大规模召回很少见。在 20 世纪 80 年代和 90 年代初期,高
通过用不同的试剂处理将糖鉴定糖的方法,通过不同的试剂通过多层技术给出了糖的特征性颜色反应。描述了一种定量方法,用于确定在纸上分开的还原糖。它是基于碱性溶液中氯化三唑烷的减少,可通过还原糖来减少不溶性红色的甲阵化合物。可以指出获得准确且可再现结果所需的实验条件。可以在Whatman No.3滤纸通过多种开发技术,并且可以通过这种技术进行小尺度的糖制备方法。给出了将该技术应用于碳水化合物化学问题的一些示例。通过这种技术使糖的分析和碳水化合物代谢的研究变得更简单。
图3。色谱的宏观和显微镜描述。(a)色谱法的范德特描述通过经验优化预测在最小板高度下的最大分离。(b)GIDDINGS之后的随机单分子描述通过考虑均匀的US(时间,τ1)以及罕见的异质相互作用(时间,τ2)来结合吸附异质性。(c)(顶部)观察到的色谱图具有两个基本种群,由均质(蓝色)和异质(红色)相互作用组成。(底部)基础单分子对可视化亚群的贡献。均质和异质相互作用的解吸时间分别为τ1和τ2。在固定阶段(τ1)花费的时间表示为单个分子事件和j保留模式的总和。