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不同材料中锂的定量电子探针微分析
pia.schweizer@cea.fr电子探针微分析（EPMA）是一种可靠且广泛使用的技术，可用于对科学和工业应用进行非破坏性，准确的材料表征。尽管对锂具有极大的兴趣（LI），并且迫切需要在微米级进行准确的非破坏性分析，但使用EPMA对LI的LI量化尚未成功进行。最近开发的周期性多层允许围绕特征性的li k发射〜50 eV [1]的能量范围的光谱，但是配备有弯曲的晶体光谱仪和标准商业化多层的微型探针检测和定量没有衍射光栅仍然具有挑战性。LI检测的困难是由不同的因素引起的：LI的荧光产量极低，很少有Li 1S核心孔的衰减产生的特征光子，有利于螺旋电子的发射。由于其低能量，光子甚至在离开样品及其最终涂层之前就被强烈吸收。因此，信号主要来自可能受到污染的薄表面层，并且可能对电子轰击敏感。微探针成分，尤其是通过分离窗口的进一步吸收光子，将降低测得的强度。由于Li K发射（2p - 1s转变）涉及价电子，因此Li发射带的形状高度依赖于价带中的状态密度（DOS），并且高度依赖于锂原子的化学状态。SCI。 2021，11，6385。 2022，51（4），403。SCI。2021，11，6385。2022，51（4），403。某些EV和强峰形变化的化学位移可能会发生，对于光元的EPMA应该是预期的[2,3]，使定量分析变得复杂。这项工作显示了不同材料中LI定量EPMA的一些有希望的结果，包括电池化合物和LI浓度降至2％的金属合金。在整合新检测系统以及使用适用于低压EPMA的实际标准和校正程序进行定量程序之后，这是可能的。即使需要进行额外的调查，研究人员的锂表征也引起了极大的兴趣。我们表明，即使EPMA包含在重矩阵中，EPMA是对LI进行定量分析的强大工具，其元素显示出与LI相同的光谱范围内的特征发射带。这种新颖的LI量化方法比使用SEM或配备了多层光栅的ENER或电子微探针检测到其他技术更容易访问，并且比检测更便宜。[1] Polkonikov，V.，Chkhalo，N.，Pleshkov，R.，Giglia，A.，Rividi，N.，Brackx，E.，Le Guen，K.[2] Schweizer，P.，Brackx，E.，Jonnard，P。，X射线光谱。[3] Hassebi，K.，Le Guen，K.，Rividi，N.，Verlaguet，A.，Jonnard，P.，X-Ray Spectrom。（http://doi.org/10.1002/xrs.3329）在印刷中。
扫描电子显微镜（SEM）
•扫描电子显微镜是使用精细的能量电子束来观察和分析散装样品的表面微观结构的仪器。•电子光系统用于形成电子探针，该探针可以以栅格模式在样品表面扫描。•通过该梁与样品的相互作用产生了各种信号。可以通过适当检测器的应用来收集或分析这些信号。•对于成像，可以组装在栅格图案中每个位置上获得的信号振幅以形成图像。
2022 年 6 月摘要
该项目的目标是创建首创的超快电子泵、超快电子探针光谱仪，并作为测试案例，探测和动态调整强关联超原子材料中库仑相互作用的作用。全电子方法与传统的超快激光光谱法相比取得了重大进展，因为它能够更完整地测量介电函数的纵向分量。光学（横向）介电函数控制基于光的相互作用，而纵向介电函数控制电子型库仑相互作用，例如导致键形成、电荷传输和筛选的相互作用，这些相互作用涉及从分子到复杂的多体现象（如超导性和关联绝缘体）的所有方面。超快电子泵可以复制光激发，但与光子不同，它可以产生有限动量激发，以引导电子穿过材料结或势能表面。或者，如果电子泵与样品平行，则可以在不激发更高水平状态的情况下调节屏蔽和键合 - 类似于通过将 2D 材料分层以获得奇异量子相来静态控制屏蔽和关联。超快电子能量损失谱 (EELS) 探针随后将所得激发分解为其原子贡献，或者它可以跟踪电子、太阳能材料和电池中普遍存在的多层结的有限动量激发。超快电子泵、超快电子探针平台可能对开发新电化学、创建瞬态量子相以及测量量子设备和超快纳米级电子相关的电子相互作用的量子控制产生深远影响。
晶体生长和高透镜稀有的相位形成 -
我们首次使用微型降低方法来证明高渗透稀土（RE）铝钙晶（Realo 3）的晶体生长，以告知未来对功能晶体的探索。为了确定组成如何影响相形成，我们从下面的列表中制定了包含五个RES的等值组成分：LU，YB，TM，ER，Y，HO，HO，HO，DY，TB，TB，GD，GD，GD，EU，SM，SM，ND，ND，PR，PR，CE，LA。要测试RES与相似的离子半径的组合是否可能有利于单相的组合物，含有连续或非连续离子半径值的RES的组成。粉末和单晶X射线衍射表明，仅包含具有相似离子半径的晶体，形成正骨单次真实3是单相。含有不同离子半径的RES或RES的混合物的晶体，即形成正骨，菱形和四方单人REARO 3的晶体是相的混合物。 通过电子探针微分析分析的单相晶体中的元素分布证实没有优先掺入任何组成部分的证据。 通过扫描电子显微镜和能量色散光谱法分析了次级相的分布和组成；次级相被视为晶体中心的一个小区域，其分支特征更靠近外表面。晶体，即形成正骨，菱形和四方单人REARO 3的晶体是相的混合物。通过电子探针微分析分析的单相晶体中的元素分布证实没有优先掺入任何组成部分的证据。通过扫描电子显微镜和能量色散光谱法分析了次级相的分布和组成；次级相被视为晶体中心的一个小区域，其分支特征更靠近外表面。
香港城市大学提供的课程大纲...
第三部分 其他资料（更多详情可于教学计划中另行提供） 1. 关键词大纲（列出本课程的主要主题。） ● 材料特性 ● 分析技术概览 ● 显微镜 ● 光谱学 ● 光学显微镜 ● 电子显微镜：扫描和透射 ● 扫描探针显微镜 ● 电子探针微分析 ● X 射线衍射 ● 离子束技术 ● 二次离子质谱法 ● 卢瑟福背散射光谱法 ● 霍尔效应 ● 电容-电压测量 ● 塞贝克效应 ● 分光光度法 ● 光谱椭圆偏振法 ● 调制光谱法 ● 光致发光 ● X 射线光电子能谱法 2. 阅读清单 2.1 必读内容（必读内容可以包括书籍、书籍章节或期刊/杂志文章。城大图书馆还提供电子书、电子期刊。）
ICAP服务和产品展示
在稀土（重新）中（用于纤维激光器的掺杂光纤），折射率（RIP）的准确控制和表征和活动掺杂剂曲线（ADP）对于纤维激光器的性能至关重要，就效率和整体性能而言。尽管有一些方法可以监测纤维预成型中的RE浓度，但这些方法具有破坏性。尤其是，通过将预形成型预成式切成薄盘并检查YB浓度及其在磁盘中的分布，通过电子探针微分析方法来进行YB浓度及其沿横向和纵向分布的测量值。EPMA。 尽管这些方法提供了对掺杂剂浓度的准确评估，但由于其切片而破坏了它，因此它使得无效。EPMA。尽管这些方法提供了对掺杂剂浓度的准确评估，但由于其切片而破坏了它，因此它使得无效。
使用压缩感应
Alex Robinson 1，Jack Wells 1,2，Daniel Nicholls 1，Giuseppe Nicotra 3，Nigel Browning，Nigel Browning 1,4 1 Senseai Innovations Ltd.，英国利物浦，2分布式算法算法，博士培训中心，英国利物浦，英国3 Cnr-immmmmmmmmm，liver-immmmm，liver-imm，liver-imm，liver-imm，italy italy，4扫描透射电子显微镜（Stem）可以捕获与材料的结构和化学性质相对应的多种信号。这些方法的示例包括明亮/暗场成像，能量分散X射线光谱（EDS）或电子能量损失光谱（EELS）[1]。由于其对低质量元素的敏感性以及确定其氧化态，化学键合和空间分布的能力，因此特别感兴趣。由于信号较低，梁的能量扩散以及检测器的灵敏度，鳗鱼光谱挑战很大。此外，由于采集速度，样本的稳定性被妥协，这是信号限制和相机读出速度的组合。克服这些局限性的一种解决方案是使用探针子采样，仅获取相对于典型扫描网格的探针位置的子集。这已显示出适用于各种茎技术，例如2-D成像，EDX和4-D茎[2,3]。我们的目标是将这些相同的策略应用于鳗鱼的获取，以提高速度，同时维持材料的结构和化学分析。将聚焦的电子探针对齐，并将扫描线圈连接到扫描发生器，以允许定制的扫描模式。此过程如图然后将电子探针定位在子采样的探针位置，并获得了鳗鱼光谱。对于实时成像，可以使用Beta过程因子分析（BPFA）算法[4]的GPU实现来覆盖能量损失的子集[4]，以使探针更加比对。对于离线分析，数据被重塑以形成一个3-D数据集，其中第一个两个维度对应于探针位置，最终维度是特定的能量损失。然后，使用3D补丁的BPFA对此数据进行覆盖。1。为了测试这种方法，我们使用碳脸上生长的石墨烯的硅卡宾枪样品模拟了一个亚采样的鳗鱼实验[5]。数据集包含17x104探针位置，扫描步骤为0.13nm，相机上的能量宽度为0.25EV（2048通道）。仅使用原始数据的25％测试数据集。结果（图1中给出）表明，可以恢复数据，以实现与原始，全采样数据集的功能相同的结果。这项工作表明，通过对采样网格的测量，可以实现原子分辨率鳗鱼。通过采用这些方法，干eels可以更快，较低的剂量，并且重要的是
使用直接检测装置在能量过滤 TEM 中获取中等能量损失下的标记生物样本的元素映射
EELS 技术已应用于材料科学，以单原子灵敏度绘制元素图谱 5–7，并应用于生物科学，以检测和量化多种内源性元素。8–11 EELS 技术可应用于透射电子显微镜 (TEM) 模式，通常称为能量过滤 TEM (EFTEM) 12–16，或应用于扫描透射电子显微镜 (STEM) 模式，称为 STEM-EELS 或 EELS 光谱成像。17–22 虽然 EFTEM 模式的灵敏度低于 STEM-EELS，但它提供的视野更大，至少大一个数量级，通常为 105–107 像素，而 STEM-EELS 为 103–105 像素。 10,17 对于某些生物应用，更宽广的视野与分辨率或灵敏度同样重要，例如使用彩色 EM 电子探针同时标记细胞中的多种细胞蛋白质/细胞器。23–25 在我们开发的方法中，通过依次沉积与二氨基联苯胺结合的特定镧系元素螯合物来实现多个目标分子的定位，这些螯合物被正交光敏剂/过氧化物酶选择性氧化。23 然后将通过 EFTEM 模式获得的镧系元素的芯损耗或高损耗（M 4,5 边缘）元素图/图以伪彩色叠加到常规电子显微照片上以创建彩色 EM 图像。23,26,27
使用直接检测装置获取的能量滤波器中中间能量损失时标记的生物标本的元素映射
鳗鱼技术已应用于材料中，以绘制单个原子敏感性5-7和生物科学的映射元素，以检测和量化许多内部元素。8–11鳗鱼技术可以在透射电子显微镜（TEM）模式中应用，通常称为能量过滤TEM（EFTEM）12-16或扫描透射透射电子显微镜（STEM）模式，称为Stem-Eels或EELS Spectrum-Imimiganging。17–22尽管EFTEM模式的灵敏度低于Stem-Eels，但它提供了更大的视野，至少要大的数量级，通常为10 5 –10 7像素，而茎 - 茎中的10 3 –10 5像素。10,17对于某些生物学应用，更包含的视野与分辨率或灵敏度一样重要，就像将颜色EM电子探针应用于同时在细胞中标记多个细胞蛋白/细胞器的情况一样。23–25在我们开发的方法中，多个靶向分子的定位是通过序列沉积与二氨基苯胺结合的序列沉积来实现的，二氨基苯胺被正交光泽剂/过氧化物酶选择性地氧化。23然后，通过EFTEM模式获得的LAN比的核心损坏或高损坏（M 4,5边）元素图/地图在伪色中叠加在传统的电子显微照片上，以创建颜色的EM图像。23,26,27