已经开发出一种新的、精确的、准确的、特定的、耐用的和灵敏的等度 RP-HPLC 稳定性指示方法,随后根据 ICH 指南对其进行了验证,用于测定 API 和药物剂型中的瑞莫格列净和二甲双胍。在反相 Zorbax C18(250 mm x 4.6 mm)5µm 粒度色谱柱作为固定相和流动相、甲醇:磷酸盐缓冲液 pH-4.2(80:20 v/v)上实现分离,优化的其他条件为:流速(1.0 ml/分钟)、波长(250 nm),运行时间保持在七分钟。发现瑞莫格列净和二甲双胍的保留时间分别为 2.46 分钟和 4.32 分钟。通过研究药物在酸性、碱性、过氧化物、中性、热和紫外线条件下的降解来确定药物的稳定性。经发现,所开发的方法在 20-100µg/ml 范围内具有线性,在 40-120µg/ml 范围内具有线性,相关系数 (r 2 ) 为 0.999。经发现,雷莫格列净依碳酸盐和二甲双胍的回收率在 98-102% 范围内,证实了该方法的准确性。经发现,雷莫格列净依碳酸盐和二甲双胍的药物剂型纯度百分比为 99.87%。经发现,雷莫格列净依碳酸盐的检测限和定量限分别为 0.75µg/ml 和 3.30µg/ml,二甲双胍的检测限和定量限分别为 1.56µg/ml 和 6.28µg/ml。按照 ICH 指南对所开发方法的灵敏度、准确度、范围、精确度、稳健性、耐用性、稳定性、特异性、检测限、定量限和系统适用性参数进行了验证。
摘要:对两种不同类型的电解质(共溶剂和多盐)进行了测试,以用于高压 LiNi 0.5 Mn 1.5 O 4 || Si/石墨全电池,并与含碳酸盐的标准 LiPF 6 电解质(基线)进行了比较。在电池的使用寿命内对阳极和阴极进行原位事后 XPS 分析表明,基线电解质的 SEI 和 CEI 不断增长。在共溶剂电解质中循环的电池表现出相对较厚且长期稳定的 CEI(在 LNMO 上),而确定在 Si/石墨上形成了缓慢增长的 SEI。多盐电解质提供更多富含无机物的 SEI/CEI,同时也形成了本研究中观察到的最薄的 SEI/CEI。在基线电解质电池中发现了串扰,其中在阴极上检测到 Si,在阳极上检测到 Mn。观察发现,多盐电解质和共溶剂电解质均能显著减少这种串扰,其中共溶剂最有效。此外,多盐电解质主要在使用寿命末期检测到铝腐蚀,其中阳极和阴极上均有铝。虽然共溶剂电解质在限制串扰方面提供了更优越的界面性能,但多盐电解质提供了最佳的整体性能,这表明界面厚度比串扰发挥了更好的作用。结合它们的电化学循环性能,结果表明多盐电解质为高压电池提供了更好的电极长期钝化。关键词:LNMO-Si/石墨电池、固体电解质界面、SEI、阴极电解质界面、CEI、表面分析、离子液体电解质
背景和目标:镍加工行业一直与二氧化碳排放问题有关。二氧化碳的产生发生在镍加工的不同阶段,从预处理到冶炼和精炼。除了Offgas外,镍加工部门还产生称为炉渣的固体废物,这是冶炼和精炼过程的副产品。镍行业中的矿渣之一众所周知,与其他元素相比,这是占主导地位的。这项研究的主要目的是通过利用从镍加工行业得出的富含铁的炉渣来研究二氧化碳捕获的过程。目的是评估在固体碳酸气体过程中施加富含铁炉炉的可行性,以捕获二氧化碳,重点是化学反应和整体动力学。方法:这项研究中分析的富含铁矿石包含大量氧化铁。从理论上预见到富含铁炉的氧化铁可能会隔离二氧化碳。这项研究是通过准备材料,经过碳酸过程,然后进行各种特征(包括X射线衍射仪分析和热重量分析)开始的。另外,进行计算以确定样品中二氧化碳的百分比和碳化效率。还使用多种模型进行了动力学分析,例如质量传输,化学反应和扩散控制模型,以估计发生的二氧化碳捕获机制。的发现:富富奈克产业的富含铁矿石的二氧化碳捕获能力在某种程度上有限,尽管仍然相对谦虚。富含铁的炉渣在彻底分析后有效地用于捕获二氧化碳。在进行碳酸过程4小时的持续过程后,炉灶中二氧化碳的百分比显着增加,从初始价值从0.28%提高到1.12%。捕获二氧化碳气体的捕获是由于硅酸盐与二氧化碳气体和水蒸气之间的反应形成辅助石。在捕获二氧化碳时,富含铁的炉渣在扩散控制模型下运行。结论:据报道,富含铁的炉渣可在175摄氏度捕获二氧化碳和二氧化碳和水蒸气状况,这是从热力学计算和实验中证明的。铁(II)碳酸盐是一种由富含铁炉灶的二氧化碳捕获反应产生的碳酸盐化合物。然而,在未来的研究中需要考虑铁(II)二氧化碳和水蒸气气氛中碳酸盐的稳定性。将来可以进行进一步的研究,以探索利用富铁炉炉捕获二氧化碳气体的潜力,这是基于这项初步研究的发现。
利用进化和直觉创造新酶 Patrick J. Almhjell 和 Frances H. Arnold,加州理工学院 简介 酶是大自然的催化剂,生物体利用化学反应从其环境中提取物质和能量并创造新生命。想想阳光和二氧化碳如何被植物转化为糖,以及这些糖后来如何被依靠植物作为食物的生物体代谢。这些反应都是由酶催化的。甚至血液中的溶解二氧化碳(以碳酸盐的形式)转化为呼出的气态二氧化碳,以及不同药物的代谢以将其从人体循环系统中清除,都是由这些非凡的生物机器完成的。在进化的指导下,酶已针对其特定反应进行优化,与未催化反应和其他催化剂相比,它们可以表现出非凡的速率增强和选择性。酶由 20 种典型氨基酸的线性排列组成,这些氨基酸折叠成复杂的三维结构。它们通常结合不同的辅因子来促进反应,有时通过翻译后修饰进一步修饰,从而改变其结构和功能。通过进化优化酶是由于两个主要事件的作用:编码酶的 DNA 发生突变,随后对其功能或表型进行选择。改善功能的突变可以在群体中富集。这一过程使生物体能够吸收和消耗周围的资源;那些做得更好的生物体有更好的机会将其基因传递给下一代。这一过程还产生了丰富的生命多样性,这些生命已经适应了几乎占据世界每个生态位。强大的进化设计算法已以定向进化的形式带入实验室,可用于设计酶和其他蛋白质,使其具有满足人类需求的有用特性。与自然进化类似,定向进化使用诱变,这是一种创造遗传多样性的方法,然后进行某种形式的选择或筛选,以识别具有改进特性的变体酶。这个循环可以重复,直到特性得到充分改善(图 1a)。在大多数情况下,定向进化在概念和技术上都很简单:一旦确定某种酶表现出所需功能的低活性,诱变和筛选改进的功能通常会提供增强。然而,第一步,即确定具有一些初始活性的酶,可能远非易事。无论是在自然界还是在实验室中,我们经常会想知道新功能在自然进化过程中究竟是如何产生的。与细胞生物学“omnis cellula e cellula”(即“所有细胞都来自细胞”)的信条类似,酶源自早期的酶和其他蛋白质,并在进化过程中获得新功能。什么情况下,一种酶可以执行一种功能,从而进化为另一种具有不同功能的酶?这个问题尚未完全得到解答,但据观察,这个过程在自然界中通常是逐步发生的,通过微小的变化和偶然性(正确的变化或正确的新条件)在很长一段时间内发生(图 1b)。然而,我们酶工程师希望创造能够解决当前时间敏感问题的酶,因此无法等待“进化时间尺度”出现并优化解决方案。此外,我们可能希望朝不同的方向发展,创造为我们服务的酶,而不是支持制造它的生物体。那么,我们如何才能更快、更有针对性地向新的催化活动迈进?正如我们将在本章中看到的,它通常涉及利用一个人的化学直觉,了解反应发生的方式和原因,并在正确的条件下做出正确的改变。