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用于表面改性、注入和分析的纳米级多电荷聚焦离子束平台
PELIICAEN（纳米级离子注入控制和分析研究平台）装置是一种独特的设备，它拥有所有的原位超高真空设备（聚焦离子束 (FIB) 柱、二次电子显微镜 (SEM)、原子力和扫描隧道显微镜 (AFM/STM)），以及它在材料上的纳米结构性能。该装置最近配备了自己的电子回旋共振离子源、使用气动振动绝缘体的新型位置控制平台和快速脉冲装置。它的性能得到了大幅提升，可以选择多种离子，离子注入深度可调至几百纳米，图像分辨率低至 25 纳米，样品上的离子束尺寸低至 100 纳米。凭借所有这些设备，PELIICAEN 装置在执行和分析离子注入和表面改性方面处于国际前沿。
Helios 5 PFIB UXe 双光束
最高质量的大体积亚表面和 3D 信息 通常需要进行亚表面或三维表征以更好地了解样品的材料特性。在许多情况下，需要使用传统 Ga + FIB 仪器无法获取的大体积来获得具有代表性和相关性的结果。Helios 5 PFIB UXe DualBeam 配备可选的 Thermo Scientific Auto Slice & View 4 (AS&V4) 软件，具有出色的大电流性能，能够以多种模式最高质量、全自动地采集大体积 3D 数据集，包括但不限于用于最大材料对比度的 BSE 成像、用于成分信息的能量色散谱 (EDS) 和用于微观结构和晶体学信息的电子背散射衍射 (EBSD)。与 Thermo Scientific Avizo™ 可视化软件相结合，它可提供独特的工作流程解决方案，以实现纳米级最高分辨率、先进的 3D 表征和分析。
65 nm Beol Electro-Copper Plating Gap填充能力研究。
图5.2。相对电阻与EM测试的时间降解图。图中指出了两种不同的降解行为模式。...............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................5.3。分别用于带有双层和三层屏障的样品的t = 275、300、325°C的时间的CDF图和j = 2×10 -6 a/cm 2。.....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................5.4。fib图像显示了（a）早期和（b）晚期失败的双层的下游诱导的空隙，以及（c）早期和（d）晚期失败的三层。虚线箭头指示电子流的方向。................................................................................................ 55 Fig.5.5。在t = 300°C下的双层三层屏障样品的双峰拟合。.................................................................................................. 56 Fig.5.6。Arrhenius图作为分裂A和B的温度的函数。提取早期和晚期失败模式的激活能。....... 58图6.1。tem显示了分裂的典型模具的Cu凹陷深度（a）a，（b）b和（c）c，分别为低，中值和高降低。....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 64图6.2。在M2层的三个拆分中有缺陷的死亡百分比。............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 65图6.3。通过V2M2处的三个分裂的接触电阻。6.4。6.5。6.6。.....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................在t = 275、300、325°C分开a的时间的时间（TTF）的CDF图（TTF），J = 2×10 6 A/cm 2。.................................................................................... 67 Fig.来自PFA的EM测试结构的 FIB图像显示了（a）早期和（b）晚期失败的下游诱导的空隙。 ................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 使用物理方法在t = 300°C下分裂A至C的双峰拟合。69图 6.7。 MTTF的Arrhenius图作为拆分a的温度的函数。 7.1。 2步（实线）和3步（仪表板线）Cu种子层的沉积功率。 ............................................................................................................ 76 Fig. 7.2。 （a）带有3步和2步Cu种子层的金属线的泄漏电流和（b）板电阻。 ....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 78FIB图像显示了（a）早期和（b）晚期失败的下游诱导的空隙。...................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................使用物理方法在t = 300°C下分裂A至C的双峰拟合。69图6.7。MTTF的Arrhenius图作为拆分a的温度的函数。7.1。2步（实线）和3步（仪表板线）Cu种子层的沉积功率。............................................................................................................ 76 Fig.7.2。（a）带有3步和2步Cu种子层的金属线的泄漏电流和（b）板电阻。....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 78
无压烧结银模具中的微观结构的演变
烧结的银（Ag）是高温电子应用最有希望的互连材料之一，因为它具有承受苛刻和极端环境的潜力。本文研究了在200°C，250°C，275°C和300°C下在聚合物粘合剂粘合剂中无压烧结下Ag颗粒的微观结构演变，持续2小时。通过在不同烧结温度下对样品上的两维离子束（FIB）观察到的晶粒，颗粒和颈部生长与原子运动和降低表面能的降低有关，这是烧结的驱动力。在这项研究中，聚合物粘合剂中的无压力烧结过程成功地将散射的Ag颗粒转化为紧凑而密集的Ag，在300°C下连接。在300°C下获得的电导率值为5.2E+05 s/cm，这是评估样品中最高的。
重离子引起的 SiC 功率 MOSFET 中的单粒子效应和潜在损伤
碳化硅 (SiC) 功率 MOSFET 的优势使得该技术在太空、航空电子和高能加速器应用方面具有吸引力。然而，当前的商业技术仍然容易受到单粒子效应 (SEE) 和辐射环境引起的潜在损伤的影响。在暴露于重离子的商用 SiC 功率 MOSFET 中，实验观察到两种类型的潜在损伤。一种是在略低于退化开始的偏置电压下观察到的，它涉及栅极氧化物。另一种损伤类型是在低于单粒子烧毁 (SEB) 极限的偏置电压下观察到的，它归因于 SiC 晶格的改变。聚焦离子束 (FIB) 和扫描电子显微镜 (SEM) 用于研究损伤部位。最后，总结了重离子在 SiC MOSFET 中引起的不同类型的损伤，这些损伤与离子 LET 和操作偏置有关。
本摘要由 UT-Battelle, LLC 撰写，合同编号为 DE-AC05-00OR22725，与美国能源部签订。美国政府
开发用于储能和转换的下一代材料对于实现全球脱碳目标至关重要，而要加速这一发展，则需要深入了解这些材料在广泛长度尺度上的结构、化学和电子特性。扫描电子显微镜 (SEM) 和（扫描）透射电子显微镜 ((S)TEM) 等电子显微镜技术能够测量从埃到毫米长度尺度上的这些特性 [1]。此外，当与聚焦离子束 (FIB) 铣削相结合时，这些技术可以提取材料表面以下或设备内部区域的信息 [1]。由于这种独特的功能组合，电子显微镜已被证明是一种强大而多功能的材料样品表征工具。尽管具有这些优势，但传统电子显微镜通常仅限于在真空中稳定且在高能电子束下不易降解的固体材料。然而，许多用于下一代能源转换和存储设备的材料都是对光束敏感的、具有反应性的（例如与空气反应）或在低压下易挥发，因此需要进一步的技术进步才能通过电子显微镜进行表征。
以金属有机骨架为填充物的逆向混合键合
图 29 (a) 每个 I/O 电阻测量的开尔文结构；(b) 键合铜柱的 SEM 横截面 ......................................................................................................... 44 图 30 带 Ru 封盖的 Cu-Cu 键合测试台 ............................................................................. 45 图 31 铜上钌的沉积过程 ............................................................................................. 45 图 32 30 分钟 FGA（合成气体退火）退火后表面 Cu 和 Ru 的百分比 [98] ............................................................................................................. 46 图 33 450°C FGA 退火后，带有针孔的 Ru 表面上的扩散 Cu ............................................................................. 47 图 34 用于研究填充的测试台制造流程 ......................................................................................... 49 (b) 使用 Keyence 7000 显微镜对集成结构进行的顶视图，描绘了顶部芯片上的通孔密度 ............................................................................................................................. 50 图 36 (a) 200 次循环氧化铝 ALD 后扫描 EDX 映射区域的 SEM 图像；(b) 集成结构的顶视图，突出显示了填充覆盖研究区域；(c) EDX 映射结果描绘了铝和氧 pe 的区域 ............................................................................................................................. 51 图 37 200 次循环氧化铝 ALD 后脱粘底部芯片的 FIB 横截面描绘 ............................................................................................................................. 52 图 38 (a) 200 次循环真空清除 ALD 后 EDX 研究的不同区域 - 底部芯片正下方通孔区域（区域 A）、距最近通孔 300 µm 的区域（区域 B）、靠近边缘的区域（区域 C）； (b) 三个 r 中的 Al/Si 比率 ...................................................................................................................................... 52 图 39 (a) 集成结构的对角线切割；(b) 描绘平滑填充区域和无填充的受损区域后集成结构横截面的近视图；(c) 描绘填充高达 300 µm 的横截面的未放大图像 ............................................................................................. 54 图 40 (a) ZIF-8 MOF 化学和结构；(b) 示意图表示 ALD ZnO 和转化为气相沉积 MOF，体积膨胀和间隙填充约为 10-15 倍。 ........................................................................................................................................... 56 图 41 在完全填充芯片到基板间隙后，距离最近通孔 300 µm 的集成结构横截面的 EDX 映射.............................................................................57 图 42 横截面的 SEM 图像显示抛光模具未渗透到通孔和芯片与基板的间隙中，从而使上述结果可信 ............................................................................................. 58 图 43 (a) 测试台示意图，顶部芯片具有通孔 Cu-Cu 键合到底部基板；(b) Cu-Cu 键合测试结构的 SEM 横截面（面 A）；(c) 键合前顶部芯片表面的铜垫/柱（面 B）；(d) 键合前底部芯片表面的带有金属走线的铜柱（面 C） ............................................................................................................................. 59 图 44 20 nm ZnO ALD 后脱键合的底部芯片概览；(b) 通孔下方未沉积填充的区域 ............................................................................................................. 60 图 45 顶部芯片靠近通孔的区域，显示扩散半径为 (a) 572 µm，通孔直径为 240 µm； (b) 75 µm 直径通孔的 364 µm .............................................................. 61 图 46 20 nm ZnO ALD 后的脱粘底部芯片概览，a) 脉冲时间 250 ms 和温度 150°C；(b) 脉冲时间 1 秒和温度 150°C ................................................................................ 62 图 47 反向混合键合的工艺顺序 ............................................................................................. 63 图 48 (a) 1 个 MOF 循环后脱粘底部芯片的概览；(b) 在底部芯片中间观察到的 MOF 晶粒表明已完全渗透............................................................................................................. 64 图 49 靠近底部基板中心的 FIB 横截面，如预期的那样，显示了 500 nm MOF ............................................................................................................................................. 65 图 50 (a) 5 个 MOF 填充循环后脱粘底部芯片的概览；(b)62 图 47 反向混合键合的工艺顺序 .......................................................................................... 63 图 48 (a) 经过 1 个 MOF 循环后，脱键合底部芯片的概览；(b) 在底部芯片中间观察到的 MOF 晶粒表示完全渗透............................................................................. 64 图 49 靠近底部基板中心的 FIB 横截面，如预期的那样显示了 500 nm MOF ............................................................................................................................. 65 图 50 (a) 经过 5 个 MOF 填充循环后，脱键合底部芯片的概览；(b)62 图 47 反向混合键合的工艺顺序 .......................................................................................... 63 图 48 (a) 经过 1 个 MOF 循环后，脱键合底部芯片的概览；(b) 在底部芯片中间观察到的 MOF 晶粒表示完全渗透............................................................................. 64 图 49 靠近底部基板中心的 FIB 横截面，如预期的那样显示了 500 nm MOF ............................................................................................................................. 65 图 50 (a) 经过 5 个 MOF 填充循环后，脱键合底部芯片的概览；(b)
核能大学能力目录 | UNENE
ALARA 尽可能低 AR 衰减反射 CASL 轻水反应堆先进模拟联盟 CHF 临界热通量 COG CANDU 业主集团 CNL 加拿大核实验室 CNSC 加拿大核安全委员会 CRD 合作研究与开发 CS 碳钢 CT 排管 CTF COBRA-TF DAS 分布式天线系统 DCPD 直流电位降 DHC 延迟氢化物裂解 DOE 能源部 EBSD 电子背散射衍射 ECCS 应急堆芯冷却系统 EDX 能量色散 X 射线 EPR 电子顺磁共振 EPRI 电力研究院 ESC 端罩冷却 ETH 瑞士联邦理工学院 FAC 流动加速腐蚀（FAC） FEG 场发射枪 FEM 有限元模型 FHS 燃料处理系统 FIB 聚焦离子束 FM 加油机 FPGA 现场可编程门阵列 FTIR 傅里叶传输红外 HCSG 螺旋线圈蒸汽发生器HQP 高素质人才 IAEA 国际原子能机构 ICP 电感耦合等离子体
核能大学能力目录 | UNENE
ALARA 尽可能低 AR 衰减反射 CASL 轻水反应堆先进模拟联盟 CHF 临界热通量 COG CANDU 业主集团 CNL 加拿大核实验室 CNSC 加拿大核安全委员会 CRD 合作研究与开发 CS 碳钢 CT 排管 CTF COBRA-TF DAS 分布式天线系统 DCPD 直流电位降 DHC 延迟氢化物裂解 DOE 能源部 EBSD 电子背散射衍射 ECCS 应急堆芯冷却系统 EDX 能量色散 X 射线 EPR 电子顺磁共振 EPRI 电力研究院 ESC 端罩冷却 ETH 瑞士联邦理工学院 FAC 流动加速腐蚀 (FAC) FEG 场发射枪 FEM 有限元模型 FHS 燃料处理系统 FIB 聚焦离子束 FM 加油机 FPGA 现场可编程门阵列 FTIR 傅里叶传输红外 HCSG 螺旋线圈蒸汽发生器 HQP 高素质人员 IAEA 国际原子能机构 ICP 电感耦合等离子体
用于原子探针断层扫描的钙钛矿基太阳能电池的低温聚焦离子束制备
聚焦离子束剥离和环形铣削是获取原子探针断层扫描 (APT) 实验和透射电子显微镜中特定位置样本的最常用方法。然而，该技术的主要限制之一来自高能离子束造成的结构损伤和化学降解。这些方面对于高灵敏度样本尤其重要。在这方面，低温条件下的离子束铣削已成为一种成熟的损伤缓解技术。在这里，我们实施了一种低温聚焦离子束方法，以从效率为 19.7% 的四重阳离子钙钛矿基太阳能电池装置中制备用于 APT 测量的样本。与室温 FIB 铣削相比，我们发现低温铣削在产量和成分测量（即卤化物损失）方面显著改善了 APT 结果，这两者都与 APT 样本内缺陷较少有关。基于我们的方法，我们讨论了钙钛矿基太阳能电池材料可靠原子探针测量的前景。还深入了解了组成钙钛矿材料的有机-无机分子的场蒸发行为，目的是扩大 APT 实验对复杂有机金属材料纳米表征的适用性。