在过去的十年中,单晶钻石(SCD)生长的显着技术进步导致了高质量SCD底物的商业产品,通常以尺寸的几个平方毫米的良好特定板的形式获得[1]。同时,此类板的成本已大大降低[2],这引发了重要的研发工作,旨在利用SCD的特性[3],热[4]和机械性能[5] [5]用于电子学中的各种应用[6],光(光(光环)[7-10],光学和光学技术[11] [11] [11] [11] [11] [11] [11] [11])[11] [11] [11] [11] [11] [11] [11] [11] [11] [11] [11] [11] [11] [11]。高质量的SCD板是通过化学蒸气沉积(CVD)[13,14]或高压高温(HPHT)[15]技术生长的。记录示范最近产生的SCD底物直径为10 cm [16],但如今更典型的尺寸为1 mm – 10 mm,厚度为50μm -1 mm。基板以不同的“等级”类别提供(例如电子[6,17],光学[18]或机械[19])根据其杂质的程度,这表明底物性质已被遗忘,特别适合特定的应用区域。SCD的精确成型主要是使用激光切割和烧蚀技术以毫米尺度的目标维度进行的,具有几微米的精确性要求,例如切片钻石板或制造切割工具,用于转弯,敷料或铣削。微丝[41-47]和光栅[48,49])和光子学(例如用于耦合器[50-54]和谐振器[52,55-59])。激光处理也用于千分尺尺度的结构,例如复合折射率[20-23],埋入的波导[24-26]和微通道[27,28]。离子束蚀刻(IBE)可以有效地平滑并抛光SCD板[29,30],而聚焦的离子束(FIB)铣削已用于制造悬浮的结构[31-33],砧[34,35]和固体膜片[36-38]。尽管这些图案技术对于一组特定形状和设备最有效,但基于反应性离子蚀刻(RIE)制造方法是最常用的方法,用于广泛的应用,需要亚微米精度[39,40],例如微观典型(例如,与Rie相比
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硅仍然是技术上最重要的材料之一,广泛应用于各种微电子和微机电系统 (MEMS) 设备和传感器。几十年的深入工业研究已经带来了一些最先进的硅材料加工路线,但有关其机械性能的一些细节仍然是个谜。这并不是因为缺乏努力,而是因为其复杂性。就变形机制而言,位错塑性、断裂和各种相变都是可能的,具体取决于加载速率、应力状态、尺寸、温度、杂质的存在等。本研究重点关注硅中的相变,这种相变发生在以压缩载荷为主的围压下 [1-3]。这使得仪器压痕成为诱导此类行为的流行选择 [4,5],我们在各种温度下都进行了这种测试。本研究的独特之处在于联合使用了两种事后显微镜技术:压痕的拉曼映射和聚焦离子束 (FIB) 加工提升的透射电子显微镜 (TEM)。这样做是为了试图更详细地了解不仅发生了哪些相变,而且了解它们在空间中的分布情况以及这种相变与压头下方局部应力状态的关系。在高温下,使用配备 800C 的 Hysitron PI88 原位 SEM 压痕和配备金刚石 Berkovich 尖端的原型高真空平台纳米压痕系统测试了具有 <001> 取向和 p 型掺杂的硅晶片,电阻率为 0.001-0.005 Ω-cm,相当于 1x1019 - 1x1020 cm-3 硼掺杂。沿着压痕的对角线准备提取件,从而将一个面和一个角一分为二。在减薄和转移到半网格之前,先沉积保护性铂。样品制备采用 FEI Versa 3D 双束和 EasyLift 操纵器(Thermo Fischer Scientific,希尔斯伯勒),并使用在明场中以 300keV 运行的 Technai F30 TEM 进行成像。图 1 显示了硅从室温到 450°C 的纳米压痕行为变化的摘要。其中,硬度最初随着温度升高到大约 150°C,然后开始稳步下降。这是一个相当有趣的观察结果,因为当性能由位错塑性介导时,硬度和屈服强度通常会随着温度的升高而降低 - 这表明在低温范围内其他行为占主导地位。这也体现在压痕的后期 SEM 成像中,因为在室温下会出现剥落,在 100°C 时会消失,然后在 200°C 时变成延性流动。剥落归因于卸载过程中晶格膨胀的相变。图 2 展示了一些关于解释这种硬度变化的变形机制变化的理解,其中显示了事后拉曼图和 TEM 图像。此处,室温拉曼图显示压头压痕下有一个强烈的相变区域,这从 TEM 成像中也可以看出来。当温度升高到 100°C 时,拉曼光谱显示从非晶态、R8 和 BC8 硅相的复杂混合物急剧转变为六方相和金刚石立方体相。事后 TEM 也显示相变区域的变化,特别是总相变材料的减少。在 200°C 时,拉曼光谱显示为金刚石立方体,含有少量六方材料。TEM 显示压痕下似乎以孪生塑性为主,几乎没有明显的相变材料。
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