热解气相色谱-质谱法 (Py-GC-MS) 在环境分析中具有巨大潜力。该技术主要用于对由于尺寸较大而无法通过液相色谱或气相色谱进行表征的大分子进行化学鉴定。通过热解(受控热降解),这些大分子被分解成更简单的分子,可以通过气相色谱分离并通过质谱检测。该技术传统上用于环境样品中有机物和腐殖质、污染物、木质素等的表征。它可以识别整合大分子的不同类型化学单元。此外,最近,该技术在环境样品中存在的微塑料的化学表征中经历了重要的繁荣。这引发了它在这种类型的基质中的使用。我们描述了 Py-GC-MS 的基本原理和模式,并概述了一些环境分析的最新应用,特别强调腐殖质和/或其他类型的有机物成分以及微塑料,但也报告了其他有趣的环境相关应用。
更深入地了解色谱吸附剂的纳米级和中观级结构以及介质中蛋白质的分布,对于从机制上理解使用这些材料的分离过程至关重要。使用传统技术来表征这种规模的介质结构和其中的蛋白质吸附具有挑战性。在本研究中,我们提出了一种新颖的树脂表征技术,该技术能够在典型的色谱条件下原位测量树脂内吸附蛋白质层的结构。设计并制造了一个石英流通池,用于小角度中子散射 (SANS),以便在单克隆抗体吸附过程中测量二氧化硅基蛋白质 A 色谱树脂的纳米级到中观级结构。我们能够使用对比匹配方法实时检查不同蛋白质负载和洗涤缓冲液下树脂的孔间(˜ 133 nm)和孔径(˜ 63 nm)相关性以及平面吸附抗体分子(˜ 4.2 nm)相关性。当将 0.03 M 磷酸钠与 1 M 尿素和 10% 异丙醇缓冲液(pH 8)作为洗涤缓冲液引入系统时,它会破坏系统的秩序,导致吸附抗体部分展开,这可以通过平面蛋白质相关性的丧失来证明。该方法为研究色谱树脂内的纳米级结构和配体固定提供了新方法;也许最重要的是了解在复制色谱柱的样品环境中,在不同流动相条件下吸附蛋白质在介质中的原位行为。
简介 在过去的三十年中,技术和电子组装技术发生了巨大的变化。从二十世纪五十年代到二十世纪九十年代,低可靠性和高可靠性硬件的电子组装使用非常相似的材料和工艺:含卤化物活化剂的松香基助焊剂与锡铅焊料结合使用,用于波峰焊、回流焊或手工焊接工艺,随后用溶剂清洗(Freon™ 或 1,1,1-三氯乙烷)。这种方法在高可靠性技术上运行了几十年,但 1987 年《清洁空气法》禁止使用大多数溶剂清洁剂。这对行业造成了巨大的冲击,使技术驱动因素(大批量制造商)得以创造新方法。最初推出的无松香免清洗助焊剂以及不含松香的水溶性助焊剂与历史上可靠的锡铅系统一起使用,回流温度约为 184 °C,效果良好。随后发生了更大的变化:通过从焊料系统中去除铅,回流温度可以超过 230°C。与热应力增加相结合,绝缘松香的缺乏为性能下降提供了大量机会。在几十年的松香助焊剂/溶剂清洁过程中,因污染或腐蚀问题而导致的大规模召回很少见。在 20 世纪 80 年代和 90 年代初期,高
使用多变量曲线分辨率(MCR)构建多元定量模型,并使用综合的二维气体色谱法获得了具有频流电离检测(GC×GC-FID)的数据。MCR算法提出了一些重要特征,例如二阶优势和通过交流最小二乘(ALS)过程优化每个纯组件的仪器响应的恢复。使用仅包含已知浓度的精油和谷物酒精作为溶剂的校准集量化迷迭香精油的模型。校准曲线将迷迭香精油和