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气相渗透 (VPI) 是一种聚合后改性技术，可将无机物注入聚合物中以产生具有新特性的有机-无机混合材料。关于 VPI 工艺背后的化学动力学，我们仍有许多未解之谜。本研究旨在更好地了解控制三甲基铝 (TMA) 和 TiCl 4 渗透到 PMMA 中形成无机-PMMA 混合材料的工艺动力学。为了获得深入见解，本文首先研究了根据最近提出的 VPI 反应扩散模型计算出的无机物时空浓度的预测结果。该模型深入了解了 Damköhler 数（反应与扩散速率）和非 Fickian 扩散过程（阻碍），这些过程是由材料从聚合物转变为混合材料而产生的，如何影响无机浓度深度剖面随时间的变化。随后，收集了 90 °C 和 135 °C 下 TMA 和 TiCl 4 渗透 PMMA 薄膜的实验性 XPS 深度剖面。将这些深度剖面在不同渗透时间下的功能行为与各种计算预测进行定性比较，并得出关于每个过程机制的结论。对于本文研究的薄膜厚度（200 nm），TMA 渗透到 PMMA 中似乎从低温（90 °C）下的扩散限制过程转变为高温（135 °C）下的反应限制过程。虽然 TMA 似乎在几个小时内完全渗透到这些 200 nm 的 PMMA 薄膜中，但 TiCl 4 渗透到 PMMA 中的速度要慢得多，即使在前体暴露 2 天后也不会完全饱和。在 90 °C 下的渗透速度非常慢，以至于无法得出关于机制的明确结论；然而，在 135 °C 下，TiCl 4 渗透到 PMMA 中显然是一个反应限制过程，TiCl 4 仅在几分钟内渗透到整个厚度（低浓度），但无机负载在 2 天内以均匀的方式持续增加。近表面与反应限制过程预期的均匀加载偏差也表明 TiCl 4 渗透到 PMMA 中的扩散阻碍很大。这些结果展示了一种新的非原位分析方法，用于研究气相渗透的速率限制过程机制。
气相渗透工艺中的限制步骤
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