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反应混合物的仪器分析通常是化学过程优化中的速率控制步骤。传统上，反应分析采用气相色谱 (GC)、高效液相色谱 (HPLC) 或高场波谱仪上的定量核磁共振 (qNMR) 波谱法。然而，色谱法需要复杂的后处理和校准方案，而高场 NMR 波谱仪的购置和操作成本高昂。我们在此公开了一种基于低场台式 NMR 波谱法的廉价高效分析方法。其主要特点是使用氟标记的模型底物，由于 19F 具有宽的化学位移范围和高灵敏度，即使在低场永磁波谱仪上也能对产物和副产物信号进行独立、定量的检测。外部锁定/垫片装置无需使用氘代溶剂，只需极少的后处理即可直接、非侵入性地测量粗反应混合物。低场强可在较宽的化学位移范围内实现均匀激发，从而最大限度地减少系统积分误差。添加适量的非位移弛豫剂 Fe(acac)3 可最大限度地减少全分辨率下的弛豫延迟，将每个样品的分析时间缩短至 32 秒。正确选择处理参数也至关重要。本文提供了分步指南，讨论了所有参数的影响，并重点指出了潜在的陷阱。文中通过三个示例说明了该分析方案在反应优化中的广泛适用性：Buchwald-Hartwig 胺化反应、Suzuki 偶联反应和 C–H 官能化反应。
定量台式19F NMR光谱
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