电子邮件:stephane.calvez@laas.fr 简介 原子层沉积 (ALD) 纳米厚的 Al 2 O 3 层或其他电介质层已被证实是一种有效的方法,可用于创建敏感材料封装层,防止其因周围大气中的水分和氧气含量而发生降解 [1,2]。另外,由氧气(分别是水)引起的半导体材料向绝缘体的腐蚀转变,称为干(湿)氧化,通常用于微电子和光子器件以及集成电路的制造,作为引入实现晶圆上光学路由 [3–6] 和/或电连接所需的电和/或光子限制的一种方式。特别是在硅光子器件制造中,后者的工艺通常涉及将硅层在高温或等离子体中暴露于水/氧气中,并通过厚度大于 100 nm 的 SiN x 掩模实现局部氧化保护 [3,4]。在此背景下,我们在此报告了使用 ALD 沉积的 Al 2 O 3 作为节省材料的氧化屏障以防止硅晶片的等离子诱导或高温热氧化的能力的研究。样品制备通过热 ALD 在硅晶片上沉积具有纳米厚度的 Al 2 O 3 薄膜。低压热 ALD 沉积由重复循环组成,每个循环包括 300 ms 的三甲胺铝 (TMA) 脉冲,然后在 N 2 下进行 2800 ms 的吹扫,150 ms 的水蒸气脉冲,以及在 N 2 下进行 6700 ms 的第二次吹扫。这里测试了两个沉积温度,90°C 和 150°C。使用可变角度光谱椭圆偏振法(使用 Accurion EP4 系统)测量所得层厚度。图 1 显示了 Al 2 O 3 厚度随沉积循环次数变化的记录。在 0 个循环时,测量到的厚度对应于天然氧化硅(测量到约 2 纳米)。在 15 个沉积循环之前,成核开始以异质生长(见图 1 插图)。超过 15 个循环后,沉积厚度以每循环生长率 (GPC) 0.19 纳米/循环线性增加,并且与沉积温度的依赖性较弱。随后使用紫外光刻和湿法蚀刻对 Al 2 O 3 涂层样品进行图案化,以获得具有 Al 2 O 3 保护和未保护硅区域的样品。使用稀磷酸(去离子水/H 3 PO 4 (37%) 1/1 溶液)在精确的 67°C 温度下进行层蚀刻,蚀刻速率为 30 纳米/分钟。分别用水和丙酮进行冲洗和清洁。测试了两种类型的氧化:干热氧化和等离子氧化。干热氧化方案包括在 5L/min 的 O 2 流量下从 30°C 开始线性升温(8.2°C/min),然后在 9L/min 的 O 2 流量下以 1000°C 进行恒温步骤,然后在 5L/min 的 O 2 流量下以 -16.3°C/min 的温度衰减。低压 O 2 等离子体氧化在 Sentech Si-500 设备中进行,使用 30 分钟的重复处理,其中样品受到 O 2 等离子体处理,RF 功率为 800W,基板温度保持在 100°C 以下。在这两种情况下,通过成像光谱椭圆偏振法测量处理过的样品的保护区和未保护区的氧化厚度。图 2 左侧显示,如果 Al 2 O 3 厚度大于 ~9 nm(45 个循环),则干氧化不会进行,而对于更薄的覆盖层,干氧化会减少。SEM 横截面(如图 2 中的插图所示)进一步证实了这一观察结果。类似地,观察到等离子体氧化导致氧化物生长遵循平方根定律的时间依赖性(Deal 和 Grove 模型 [7]),但对于(30 次循环)Al 2 O 3 涂层样品部分,其氧化速率降低。
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